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janeeyrezh

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事?急!在线等!

我第一次做做总氮的标准曲线,就只能是按照书上的做,做的过程出了点问题,没有找到合适的解决方案,请大家帮忙,谢谢!
具体如下:
取0.7218g的硝酸钾溶于去离子水,定容至1000ml作为贮备液体;使用时,将贮备液稀释10倍,故吸取10ml贮备液于100ml容量瓶,然后做七组空白样,即分别从100ml容量瓶吸取0、1、2、3、4、5、6ml的稀释贮备液体溶液于七个50毫升的比色管中,再分别加25ml的过硫酸钾(1L溶液加 20g的过硫酸钾溶和3g氢氧化纳)
测其吸光度,做标准曲线,发现A220-A275尽然是负值,百思不得其解,连做了三次,还是负值:

第一次空白样值:
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.004        0.03        -0.025
1        Unknown                0.021        0.046        -0.025
2        Unknown                0.03        0.057        -0.027
3        Unknown                0.05        0.034        0.015
4        Unknown                0.064        0.048        0.016
5        Unknown                0.061        0.081        -0.019
6        Unknown                0.069        0.094        -0.025

第二次空白样值:
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.006        0.032        -0.026
1        Unknown                0.038        0.06        -0.022
2        Unknown                0.006        0.019        -0.013
3        Unknown                0.016        0.05        -0.034
4        Unknown                0        -0.001        0.001
5        Unknown                0.018        0.039        -0.021
6        Unknown                0.014        0.014        0

第三次空白样值:
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.029        0.015        0.014
1        Unknown                0.034        0.068        -0.034
2        Unknown                0.023        0.025        -0.002
3        Unknown                0.035        0.055        -0.02
4        Unknown                0.018        0.025        -0.007
5        Unknown                0.031        0.056        -0.025
6        Unknown                0.006        -0.007        0.013
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)



janeeyrezh(金币+5): 谢谢,今天重结晶 一次,明天再结晶一次,算是提纯了,后天开始重新配溶液,做一次看看数据 2011-02-22 01:29:45
yyrhyw(金币+1): 积极 2011-03-01 00:10:46
比色皿是否选对什么意思?紫外分光光度计应该用空白样消除过比色皿之间的误差了!
过硫酸钾测定土壤中微生物N通常不太稳定,这种问题经常出现!应该是氧化剂问题,因此首先要对过硫酸钾进行提纯再试试!
5楼2011-02-21 17:28:01
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yichouwann

金虫 (正式写手)



janeeyrezh(金币+5): 谢谢,基本按照规划来操作的,只是选了高纯水,没有用无氨水 2011-02-21 11:11:27
janeeyrezh(金币+5): 2011-02-21 11:11:33
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-21 11:30:44

1比色皿是否选对了?2比色皿是否洗干净了?3过硫酸钾是否是存在问题?
3楼2011-02-21 10:44:12
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yhyrain060

木虫 (正式写手)


janeeyrezh(金币+1): 朋友能否把国标的方法说下,我是按照土壤农化分析那本书中的方法做的 2011-02-22 01:30:36

你是按哪本书的方法做的哦,怎么会加25ml过硫酸钾啊?国标方法不是这样做的吧
6楼2011-02-21 20:17:20
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)



yyrhyw(金币+1): 积极 2011-02-24 03:09:32
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2011-02-21 12:17:20:
你是按哪本书的方法做的哦,怎么会加25ml过硫酸钾啊?国标方法不是这样做的吧

不是直接加25ml过硫酸钾,应该是取了样品或者标样25ml,再加入氧化剂(用过硫酸钾和氢氧化钠配制的),有文献说样品和氧化剂的比例为1:1时效果最好。应该没有测定土壤中氮的国标,国标是指水体中总氮的测定有国标法的!
7楼2011-02-22 13:51:55
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简单回复
云裳儿2楼
2011-02-20 01:06   回复  
janeeyrezh(金币+1): 谢谢,好希望有个高手帮忙指点一点 2011-02-21 10:04:37
帮顶一下
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