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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事？急！在线等！
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janeeyrezh

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事？急！在线等！

我第一次做做总氮的标准曲线，就只能是按照书上的做，做的过程出了点问题，没有找到合适的解决方案，请大家帮忙，谢谢！
具体如下：
取0.7218g的硝酸钾溶于去离子水，定容至1000ml作为贮备液体；使用时，将贮备液稀释10倍，故吸取10ml贮备液于100ml容量瓶，然后做七组空白样，即分别从100ml容量瓶吸取0、1、2、3、4、5、6ml的稀释贮备液体溶液于七个50毫升的比色管中，再分别加25ml的过硫酸钾（1L溶液加 20g的过硫酸钾溶和3g氢氧化纳）
测其吸光度，做标准曲线，发现A220-A275尽然是负值，百思不得其解，连做了三次，还是负值：

第一次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.004        0.03        -0.025
1        Unknown                0.021        0.046        -0.025
2        Unknown                0.03        0.057        -0.027
3        Unknown                0.05        0.034        0.015
4        Unknown                0.064        0.048        0.016
5        Unknown                0.061        0.081        -0.019
6        Unknown                0.069        0.094        -0.025

第二次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.006        0.032        -0.026
1        Unknown                0.038        0.06        -0.022
2        Unknown                0.006        0.019        -0.013
3        Unknown                0.016        0.05        -0.034
4        Unknown                0        -0.001        0.001
5        Unknown                0.018        0.039        -0.021
6        Unknown                0.014        0.014        0

第三次空白样值：
样品号         类型                 wl 220.0        wl275.0        A220-A275
0        Unknown                0.029        0.015        0.014
1        Unknown                0.034        0.068        -0.034
2        Unknown                0.023        0.025        -0.002
3        Unknown                0.035        0.055        -0.02
4        Unknown                0.018        0.025        -0.007
5        Unknown                0.031        0.056        -0.025
6        Unknown                0.006        -0.007        0.013
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1楼 2011-02-19 23:38:36
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yichouwann

金虫 (正式写手)
★
janeeyrezh(金币+5): 谢谢，基本按照规划来操作的，只是选了高纯水，没有用无氨水 2011-02-21 11:11:27
janeeyrezh(金币+5): 2011-02-21 11:11:33
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-21 11:30:44

1比色皿是否选对了？2比色皿是否洗干净了？3过硫酸钾是否是存在问题？
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-02-21 10:44:12
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
★
janeeyrezh(金币+5): 谢谢，今天重结晶 一次，明天再结晶一次，算是提纯了，后天开始重新配溶液，做一次看看数据 2011-02-22 01:29:45
yyrhyw(金币+1): 积极 2011-03-01 00:10:46
比色皿是否选对什么意思？紫外分光光度计应该用空白样消除过比色皿之间的误差了！
过硫酸钾测定土壤中微生物N通常不太稳定，这种问题经常出现！应该是氧化剂问题，因此首先要对过硫酸钾进行提纯再试试！
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5楼2011-02-21 17:28:01
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yhyrain060

木虫 (正式写手)
janeeyrezh(金币+1): 朋友能否把国标的方法说下，我是按照土壤农化分析那本书中的方法做的 2011-02-22 01:30:36

你是按哪本书的方法做的哦，怎么会加25ml过硫酸钾啊？国标方法不是这样做的吧
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6楼2011-02-21 20:17:20
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shuiyuan165

木虫 (小有名气)
★
yyrhyw(金币+1): 积极 2011-02-24 03:09:32
引用回帖:
Originally posted by yhyrain060 at 2011-02-21 12:17:20:
你是按哪本书的方法做的哦，怎么会加25ml过硫酸钾啊？国标方法不是这样做的吧

不是直接加25ml过硫酸钾，应该是取了样品或者标样25ml，再加入氧化剂（用过硫酸钾和氢氧化钠配制的），有文献说样品和氧化剂的比例为1：1时效果最好。应该没有测定土壤中氮的国标，国标是指水体中总氮的测定有国标法的！
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7楼2011-02-22 13:51:55
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云裳儿2楼
2011-02-20 01:06   回复  
janeeyrezh(金币+1): 谢谢，好希望有个高手帮忙指点一点 2011-02-21 10:04:37
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