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[交流]
【求助】帮分析下总氮的标准曲线是怎么回事？急！在线等！
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我第一次做做总氮的标准曲线，就只能是按照书上的做，做的过程出了点问题，没有找到合适的解决方案，请大家帮忙，谢谢！ 具体如下： 取0.7218g的硝酸钾溶于去离子水，定容至1000ml作为贮备液体；使用时，将贮备液稀释10倍，故吸取10ml贮备液于100ml容量瓶，然后做七组空白样，即分别从100ml容量瓶吸取0、1、2、3、4、5、6ml的稀释贮备液体溶液于七个50毫升的比色管中，再分别加25ml的过硫酸钾（1L溶液加 20g的过硫酸钾溶和3g氢氧化纳） 测其吸光度，做标准曲线，发现A220-A275尽然是负值，百思不得其解，连做了三次，还是负值： 第一次空白样值： 样品号 类型 wl 220.0 wl275.0 A220-A275 0 Unknown 0.004 0.03 -0.025 1 Unknown 0.021 0.046 -0.025 2 Unknown 0.03 0.057 -0.027 3 Unknown 0.05 0.034 0.015 4 Unknown 0.064 0.048 0.016 5 Unknown 0.061 0.081 -0.019 6 Unknown 0.069 0.094 -0.025 第二次空白样值： 样品号 类型 wl 220.0 wl275.0 A220-A275 0 Unknown 0.006 0.032 -0.026 1 Unknown 0.038 0.06 -0.022 2 Unknown 0.006 0.019 -0.013 3 Unknown 0.016 0.05 -0.034 4 Unknown 0 -0.001 0.001 5 Unknown 0.018 0.039 -0.021 6 Unknown 0.014 0.014 0 第三次空白样值： 样品号 类型 wl 220.0 wl275.0 A220-A275 0 Unknown 0.029 0.015 0.014 1 Unknown 0.034 0.068 -0.034 2 Unknown 0.023 0.025 -0.002 3 Unknown 0.035 0.055 -0.02 4 Unknown 0.018 0.025 -0.007 5 Unknown 0.031 0.056 -0.025 6 Unknown 0.006 -0.007 0.013 |
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stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-23 09:17:56
janeeyrezh(金币+5): 定氮仪测的是总有机氮，过硫酸钾测定的是总氮，不过也差不多，只是过硫钾的方法一次可以做100个左右，比较快，定氮仪一天最多做三四十个样，成本也比较高，有些麻烦！ 2011-02-27 19:50:23
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-02-23 09:17:56
janeeyrezh(金币+5): 定氮仪测的是总有机氮，过硫酸钾测定的是总氮，不过也差不多，只是过硫钾的方法一次可以做100个左右，比较快，定氮仪一天最多做三四十个样，成本也比较高，有些麻烦！ 2011-02-27 19:50:23
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13楼2011-02-23 08:40:00
14楼2011-02-23 09:20:06
15楼2011-02-23 09:23:49
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我测土壤中的总氮，就是把土壤中的有机氮转化为无机氮。。。具体原理，呵呵，用凯氏定氮法啦。。。 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。 反应式如下： 1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4 反应式为： H2SO4==SO2+H2O+[O] R. CH.COOH+[O]==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+[O]==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO4 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中 反应式为： 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3- 3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。 反应式为： H2BO3-+H+==H3BO3 蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14％~18％，平均为16％（质量分数）]。凯氏定氮法测定出的含氮量，再乘以系数6.25，即为蛋白质含量。 |
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云裳儿2楼
2011-02-20 01:06
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janeeyrezh(金币+1): 谢谢，好希望有个高手帮忙指点一点 2011-02-21 10:04:37
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