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[求助]
做水中总氮标准曲线时遇到的几个问题，望各位帮忙解决，谢谢 已有6人参与
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本人在实验室做总氮曲线时，得到的数据如下： 稀释20倍 0 1 2 3 4 5 6 7 波长=220 nm: 0.241 0.204 0.229 0.279 0.251 0.238 0.229 0.232 波长=275nm： 0.004 0.002 0.005 0.003 0.002 0.003 0.003 0.002 稀释8倍 波长=220nm： 0.594 0.558 0.536 0.717 0.608 0.596 0.619 0.621 波长=275nm： 0.001 0.002 0.004 0.008 0.004 0.006 0.002 0.004 试剂： 1. 碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至 1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 2. 1+9盐酸 3.硝酸钾标准溶液： （1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。 （2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。 实验步骤 标准曲线的绘制 1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。 3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。 4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。 5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。 操作过程完全严格按照要求，试剂的配制也是在尽量精准的情况下完成的。 不清楚 问题出在哪里？希望能有了解这一方面的能人帮忙解疑。非常感谢。 |
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3楼2015-05-16 11:08:07
4楼2015-05-16 22:10:49
