24小时热门版块排行榜    

查看: 1091  |  回复: 6

孔雀王

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱求助 急! 已有1人参与

Agilent 1100高效液相色谱仪,示差折光检测器,手动进样。样品为有机多元醇,流动相为不同比例的甲醇水溶液,样品用流动相溶解。
在尝试不同比例的甲醇水溶液后,色谱图中仍有负峰存在。请问各位虫友,该怎么做,才能消除负峰啊?

高效液相色谱求助 急!
流动相:5%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急!-1
流动相:30%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急!-2
流动相:50%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急!-3
流动相:70%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急!-4
流动相:80%甲醇水溶液.PNG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
孔雀王: 金币+2, 有帮助 2015-06-26 16:07:18
折光检测器出负峰是正常的,也是允许的。只要峰与峰之间是基线分离就不会影响结果。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-06-25 13:15:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubinmeng

金虫 (小有名气)

负峰有可能是溶剂峰,可是出现在主峰后面,有可能不是!但是分析时,可以把它切割掉!
敢拼,敢闯
3楼2015-06-25 13:24:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-25 13:15:35
折光检测器出负峰是正常的,也是允许的。只要峰与峰之间是基线分离就不会影响结果。

1)后面几张图谱中主峰出来后连着一个小负峰,是怎么回事啊,有杂质没有分开吗?
2)有负峰存在,不好计算样品含量啊,像图中那样,算出来的肯定是错的。像这种存在负峰的色谱图,一般怎么计算样品含量?有没有什么办法将负峰变为正峰啊?
3)我看到有的文献中提到用不同比例的有机相水溶液作流动相,可能会避免负峰的产生。我下一步是接着采用大比例的甲醇水溶液尝试,还是直接换成乙腈水溶液呢?
4楼2015-06-25 14:26:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
孔雀王: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-06-26 16:10:20
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-06-24 22:26:20
1)后面几张图谱中主峰出来后连着一个小负峰,是怎么回事啊,有杂质没有分开吗?
2)有负峰存在,不好计算样品含量啊,像图中那样,算出来的肯定是错的。像这种存在负峰的色谱图,一般怎么计算样品含量?有没有什 ...

折光检测器出负峰说明溶质的折光度低于流动相。不经常出现,但并不奇怪。在积分参数选项里有一个是“允许负峰”,选了以后负峰也会给出正的积分值。

溶剂峰会有负峰,但它应该在一两分钟的地方就出来了。二十几分钟的不会再是溶剂峰了。

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-06-26 13:44:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-26 13:44:08
折光检测器出负峰说明溶质的折光度低于流动相。不经常出现,但并不奇怪。在积分参数选项里有一个是“允许负峰”,选了以后负峰也会给出正的积分值。

溶剂峰会有负峰,但它应该在一两分钟的地方就出来了。二十几 ...

1)后面几张图谱中主峰出来后都连着一个小负峰,是怎么回事啊,既然不是溶剂峰,难道是有杂质没有分开吗?
2)是否可以通过改变流动相的比例或种类,避免负峰的出现?
6楼2015-06-26 16:15:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
孔雀王: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-06-27 12:43:51
引用回帖:
6楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-06-26 00:15:25
1)后面几张图谱中主峰出来后都连着一个小负峰,是怎么回事啊,既然不是溶剂峰,难道是有杂质没有分开吗?
2)是否可以通过改变流动相的比例或种类,避免负峰的出现?...

你还是先检查一下仪器的工作状态。我再仔细看看你的色谱图觉得有问题。因为出峰位置和流动相强度没有关系,而且整体上出峰偏早。有可能你的柱子对要检测的东西没有保留。这样的话需要换柱子,加大固定相极性。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-06-26 21:24:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 孔雀王 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 288求调剂 +15 于海海海海 2026-03-19 15/750 2026-03-19 22:41 by 学员8dgXkO
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +9 一鸭鸭哟 2026-03-14 11/550 2026-03-19 17:22 by !本暗一次!
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +5 梨花珞晚风 2026-03-17 5/250 2026-03-18 14:49 by haxia
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见