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孔雀王

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱求助 急！ 已有1人参与

Agilent 1100高效液相色谱仪，示差折光检测器，手动进样。样品为有机多元醇，流动相为不同比例的甲醇水溶液，样品用流动相溶解。
在尝试不同比例的甲醇水溶液后，色谱图中仍有负峰存在。请问各位虫友，该怎么做，才能消除负峰啊？

高效液相色谱求助 急！
流动相：5%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急！-1
流动相：30%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急！-2
流动相：50%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急！-3
流动相：70%甲醇水溶液.PNG


高效液相色谱求助 急！-4
流动相：80%甲醇水溶液.PNG
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1楼 2015-06-25 11:11:35
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
孔雀王: 金币+2, ★有帮助 2015-06-26 16:07:18
折光检测器出负峰是正常的，也是允许的。只要峰与峰之间是基线分离就不会影响结果。

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2楼2015-06-25 13:15:35
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xubinmeng

金虫 (小有名气)
负峰有可能是溶剂峰，可是出现在主峰后面，有可能不是！但是分析时，可以把它切割掉！
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敢拼，敢闯
3楼2015-06-25 13:24:41
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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-25 13:15:35
折光检测器出负峰是正常的，也是允许的。只要峰与峰之间是基线分离就不会影响结果。

1）后面几张图谱中主峰出来后连着一个小负峰，是怎么回事啊，有杂质没有分开吗？
2）有负峰存在，不好计算样品含量啊，像图中那样，算出来的肯定是错的。像这种存在负峰的色谱图，一般怎么计算样品含量？有没有什么办法将负峰变为正峰啊？
3）我看到有的文献中提到用不同比例的有机相水溶液作流动相，可能会避免负峰的产生。我下一步是接着采用大比例的甲醇水溶液尝试，还是直接换成乙腈水溶液呢？
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4楼2015-06-25 14:26:20
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
孔雀王: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-06-26 16:10:20
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-06-24 22:26:20
1）后面几张图谱中主峰出来后连着一个小负峰，是怎么回事啊，有杂质没有分开吗？
2）有负峰存在，不好计算样品含量啊，像图中那样，算出来的肯定是错的。像这种存在负峰的色谱图，一般怎么计算样品含量？有没有什 ...

折光检测器出负峰说明溶质的折光度低于流动相。不经常出现，但并不奇怪。在积分参数选项里有一个是“允许负峰”，选了以后负峰也会给出正的积分值。

溶剂峰会有负峰，但它应该在一两分钟的地方就出来了。二十几分钟的不会再是溶剂峰了。

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5楼2015-06-26 13:44:08
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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2015-06-26 13:44:08
折光检测器出负峰说明溶质的折光度低于流动相。不经常出现，但并不奇怪。在积分参数选项里有一个是“允许负峰”，选了以后负峰也会给出正的积分值。

溶剂峰会有负峰，但它应该在一两分钟的地方就出来了。二十几 ...

1）后面几张图谱中主峰出来后都连着一个小负峰，是怎么回事啊，既然不是溶剂峰，难道是有杂质没有分开吗？
2）是否可以通过改变流动相的比例或种类，避免负峰的出现？
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6楼2015-06-26 16:15:25
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
孔雀王: 金币+4, ★★★很有帮助 2015-06-27 12:43:51
引用回帖:
6楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-06-26 00:15:25
1）后面几张图谱中主峰出来后都连着一个小负峰，是怎么回事啊，既然不是溶剂峰，难道是有杂质没有分开吗？
2）是否可以通过改变流动相的比例或种类，避免负峰的出现？...

你还是先检查一下仪器的工作状态。我再仔细看看你的色谱图觉得有问题。因为出峰位置和流动相强度没有关系，而且整体上出峰偏早。有可能你的柱子对要检测的东西没有保留。这样的话需要换柱子，加大固定相极性。

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7楼2015-06-26 21:24:02
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