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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 杂质含量检测的问题
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dammme

铜虫 (初入文坛)

[求助] 杂质含量检测的问题 已有1人参与

在HPLC检测研究过程中，发现一个问题，当样品浓度为0.5mg/ml的时候一个杂质面积归一化含量为0.05%，但是当样品浓度提高到3mg/ml的时候杂质含量变成了0.33%，样品都是现溶现进的，不涉及溶液稳定性的问题，是响应的问题吗？
杂质响应高是指在浓度越高的时候面积归一结果越高吗？
烦请懂得专家给解释一下啊！非常感谢！
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1楼 2015-06-16 10:50:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by dammme at 2015-06-17 20:18:42
另外，其他几个杂质在浓度高和低的情况下没有含量这么明显的差异呢？若是能解决我心中的疑问就太感谢你了！...

可能是因为受到了主峰的影响，浓度太高色谱柱就过载了，也就是无法保留这么多的物质，可能会影响其他的峰，当主峰的物质有明显的酸碱性时，这种影响尤为明显。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-06-17 20:27:48
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红魔情结

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该和响应因子有关吧，浓度越大，主成分和杂质之间的响应差异越大，所以面积归一的结果就有差异了~~
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7楼2015-06-18 10:57:32
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
因为主峰饱和了
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-06-16 10:55:10
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dammme

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-16 10:55:10
因为主峰饱和了

好像是有这个可能性啊，因为主峰的峰形出现了严重拖尾，可是才3mg/ml怎么会就出现饱和呢，在别的检测方法下没见过这么低浓度就饱和的呢
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3楼2015-06-17 20:03:56
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dammme

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-16 10:55:10
因为主峰饱和了

另外，其他几个杂质在浓度高和低的情况下没有含量这么明显的差异呢？若是能解决我心中的疑问就太感谢你了！
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4楼2015-06-17 20:18:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by dammme at 2015-06-17 20:03:56
好像是有这个可能性啊，因为主峰的峰形出现了严重拖尾，可是才3mg/ml怎么会就出现饱和呢，在别的检测方法下没见过这么低浓度就饱和的呢...

这个浓度很高了吧，以我个人的标准来看已经算是突破天际的浓度了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-06-17 20:25:38
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dammme

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-17 20:27:48
可能是因为受到了主峰的影响，浓度太高色谱柱就过载了，也就是无法保留这么多的物质，可能会影响其他的峰，当主峰的物质有明显的酸碱性时，这种影响尤为明显。...

好像有道理，可是不太明白呢。另外，这个检测方法不是检测这个产品的，是原料的检测方法，是因为这个检测方法不适用于检测这个产品吧，可是就是不明白为什么不适用。这个产品有个检测方法的进样浓度是5mg/ml
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8楼2015-06-18 16:36:01
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dammme

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 红魔情结 at 2015-06-18 10:57:32
应该和响应因子有关吧，浓度越大，主成分和杂质之间的响应差异越大，所以面积归一的结果就有差异了~~

我也这么觉得，可是领导说在固定波长下杂质的响应因子是固定的，因此不管浓度高低，杂质的含量都应该是一样的，所以我就迷惑了。。。
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9楼2015-06-18 16:38:36
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by dammme at 2015-06-18 16:36:01
好像有道理，可是不太明白呢。另外，这个检测方法不是检测这个产品的，是原料的检测方法，是因为这个检测方法不适用于检测这个产品吧，可是就是不明白为什么不适用。这个产品有个检测方法的进样浓度是5mg/ml...

5 mg/mL？你确定没算错？
要不你把方法发一下我也涨涨见识。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-06-18 16:44:33
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