24小时热门版块排行榜    

查看: 1934  |  回复: 12

德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相条件摸索 已有7人参与

本人最近做液相,用的是甲醇-0.1%醋酸梯度洗脱样品,初始比例是10:90,对照品和样品的色谱峰只在1.6min就出完了,后面都没峰了,后来换成20:80,情况差不多,跪求各位大神!!!急急急
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

有趣的

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

天人合一
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
德芙的诱惑: 金币+5 2015-06-27 19:55:58
如果你的是反相柱,提高流动相的极性(无机相比例)可增加化合物的保留时间(正相柱反之),一般情况下,有机相每降低10%,保留时间延长大约3倍。但是你的流动相为反相色谱使用的流动相,而且你的无机相已经达到90%的情况下,色谱峰都保留不住,你应该考虑是否需要换柱子了,换另一种填料或者更长的柱子。你也可以考虑将无机相比例继续提高(但是空间已经很小),或者调节流动相pH值(只对酸碱化合物管用),或者往流动相中加入表面活性剂进行离子交换洗脱(只有会解离的化合物管用)
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-06-08 08:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hr.wu

新虫 (小有名气)

根据老夫多年来犯错的经验来看,楼主这是把流动相的瓶子放反了。
8楼2015-06-08 16:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
都已经到10甲醇了还存不住,那就得考虑换柱子了,纯水无甲醇洗柱子会把柱子洗坏,甲醇多了出峰速度更快
3楼2015-06-08 10:50:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

是不是柱子坏了啊?我走乙腈系统都不会这样,另外,我的色谱柱是短柱

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天人合一
4楼2015-06-08 11:23:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fly6565

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
10%甲醇迅速出峰,你的化合物极性看来较大,在普通C18上调整的空间很小,可以考虑试一下hilic模式的色谱柱,可走纯水
5楼2015-06-08 15:07:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我爱猫儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原因可能有很多,先走一针不加醋酸的,或许可能是加酸后不保留。
6楼2015-06-08 15:53:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 我爱猫儿 at 2015-06-08 15:53:30
原因可能有很多,先走一针不加醋酸的,或许可能是加酸后不保留。

我走的是黄酮类成分、之前走的就是这个系统,都还挺好的,现在无论走对照品还是样品都是只出一个峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天人合一
7楼2015-06-08 16:24:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hr.wu at 2015-06-08 16:49:57
根据老夫多年来犯错的经验来看,楼主这是把流动相的瓶子放反了。

都检查过了,没有

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天人合一
9楼2015-06-08 17:36:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
走个长柱看看?你的是哪类物质的?要不换条亲水性的柱子看看?
10楼2015-06-08 19:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 德芙的诱惑 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 BnSlaJi8z5Vo 2026-08-17 3/150 2026-08-17 17:38 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 5/250 2026-08-17 16:38 by CBFiACZS7HAK
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 EWi2p09MOOv8 2026-08-16 3/150 2026-08-17 16:35 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +34 医学老男孩 2026-08-13 81/4050 2026-08-17 16:20 by yudaoqian88
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6GojgJvkDudM 2026-08-16 7/350 2026-08-17 16:14 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 4/200 2026-08-17 12:10 by 4GBAYCdVQoK3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见