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yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
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摸索色谱条件，从何下手更快呀？
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最近在摸一个复方制剂含测条件，想多测几个组分，但其中只有一个组分峰比较高，其他组分好像都降解没多少了，目前锁定5个组分，但不知道如何入手，我该怎么办呀！ 首先，我用最简单的超声处理样品，然后就HPLC进样，先用甲醇-0.1%磷酸进了一针，效果不好，就改用乙腈-0.1%磷酸，效果相对还行，需要再调整！ 现在的问题是，我应该盯着乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序进行修改，直到好为止，不行再考虑其他的。还是拿其他的流动相试试，改变下酸的种类、浓度，或考虑用甲醇-乙腈的混合溶液？ 是把色谱条件优化好了，再考虑样品的处理方法吗？可是样品成分复杂，色谱峰有些乱，想纯化一下！ 关键是，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序怎么通过色谱图来判定做出调整，我一改变比例，有些峰倒是分开了，但之前分开的峰又不行啦，是否有方法或规律呢？  |
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楼主，你要从你提取制剂的方法入手，你可以用你现在提取制剂的方法分别提取一下各个药材，看看组分会不会消失，做一个小试验就行，在试管内就能完成。至于你说的热不稳定和见光分解，我觉得可能性不大，超声提取的话，温度不会太高，没什么问题。至于条件摸索，方法如下：首先，你的检测器最好是DAD检测器，这样可以进行全波长扫描，利于找到这五个组分共有的吸收波长，然后，先设一个大梯度：比如10%-100%的乙腈进样一次，跑30min,就是一分钟三个梯度，能分开的地方梯度就不用调，比如前十五分钟的峰达到基线分离，十五到二十分钟的峰没分开，那就相当于55%-70%洗脱太快，那就可以拉长时间，现在是5分钟，你可以让他跑10min,或者到40%的乙腈的时候让他维持一段时间比如15分钟，也有利于后面的峰达到基线分离希望能帮到你！ |
10楼2013-06-10 00:00:11
