| 查看: 1927 | 回复: 9 | ||
yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
|
[求助]
摸索色谱条件，从何下手更快呀？
|
|
最近在摸一个复方制剂含测条件，想多测几个组分，但其中只有一个组分峰比较高，其他组分好像都降解没多少了，目前锁定5个组分，但不知道如何入手，我该怎么办呀！ 首先，我用最简单的超声处理样品，然后就HPLC进样，先用甲醇-0.1%磷酸进了一针，效果不好，就改用乙腈-0.1%磷酸，效果相对还行，需要再调整！ 现在的问题是，我应该盯着乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序进行修改，直到好为止，不行再考虑其他的。还是拿其他的流动相试试，改变下酸的种类、浓度，或考虑用甲醇-乙腈的混合溶液？ 是把色谱条件优化好了，再考虑样品的处理方法吗？可是样品成分复杂，色谱峰有些乱，想纯化一下！ 关键是，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序怎么通过色谱图来判定做出调整，我一改变比例，有些峰倒是分开了，但之前分开的峰又不行啦，是否有方法或规律呢？  |
回复此楼» 猜你喜欢
0703求调剂383分
已经有9人回复
-
求调剂
已经有8人回复
-
化学调剂求助
已经有7人回复
-
一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂
已经有12人回复
-
085600，320分求调剂
已经有16人回复
-
一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂
已经有12人回复
-
0703化学调剂325分
已经有10人回复
-
085600，321分求调剂
已经有12人回复
-
化学357分，考研调剂
已经有12人回复
-
一志愿南昌大学，085600，344分求调剂
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 如何摸索液相色谱条件
已经有16人回复
- 求助：五氯酚钠的高效液相色谱的条件？
已经有6人回复
- 求助 气相色谱 出峰太快，保留时间相差太少
已经有12人回复
- 【求助】气象色谱条件摸索
已经有3人回复
- 【求助】液相色谱条件摸索中..
已经有3人回复
- 【求助】如何摸索新的色谱条件
已经有9人回复
- 【求助】反相色谱条件的摸索
已经有5人回复
- 【求助】药物色谱分析中为何要用内标法？
已经有13人回复
- 【讨论】气相色谱分析条件讨论
已经有13人回复
- 【求助】分离气相丙烯丙烷TCD,FID用何类型的色谱柱
已经有8人回复
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
2楼2012-06-15 08:54:19
t892893235
木虫 (著名写手)
范德姆特大对勾
- 应助: 448 (硕士)
- 金币: 3832.4
- 散金: 169
- 红花: 32
- 帖子: 1243
- 在线: 192.9小时
- 虫号: 1699033
- 注册: 2012-03-18
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2012-06-15 09:00:26
 |
4楼2012-06-15 12:29:57
MJF628
金虫 (职业作家)
- 应助: 30 (小学生)
- 金币: 2563.5
- 散金: 3082
- 红花: 4
- 帖子: 3024
- 在线: 352.2小时
- 虫号: 205196
- 注册: 2006-03-03
- 性别: GG
- 专业: 分析化学
5楼2012-06-15 20:14:00
yilishanshan
木虫 (正式写手)
大星星
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1865
- 散金: 52
- 帖子: 317
- 在线: 127小时
- 虫号: 512595
- 注册: 2008-02-26
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
6楼2012-06-18 23:51:16
yilishanshan
木虫 (正式写手)
大星星
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1865
- 散金: 52
- 帖子: 317
- 在线: 127小时
- 虫号: 512595
- 注册: 2008-02-26
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
7楼2012-06-18 23:52:04
8楼2012-06-20 22:16:54
yilishanshan
木虫 (正式写手)
大星星
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1865
- 散金: 52
- 帖子: 317
- 在线: 127小时
- 虫号: 512595
- 注册: 2008-02-26
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
9楼2012-06-20 23:12:23
SDZYYDXscl09
银虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 424.5
- 帖子: 31
- 在线: 17.8小时
- 虫号: 2017492
- 注册: 2012-09-20
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
|
楼主，你要从你提取制剂的方法入手，你可以用你现在提取制剂的方法分别提取一下各个药材，看看组分会不会消失，做一个小试验就行，在试管内就能完成。至于你说的热不稳定和见光分解，我觉得可能性不大，超声提取的话，温度不会太高，没什么问题。至于条件摸索，方法如下：首先，你的检测器最好是DAD检测器，这样可以进行全波长扫描，利于找到这五个组分共有的吸收波长，然后，先设一个大梯度：比如10%-100%的乙腈进样一次，跑30min,就是一分钟三个梯度，能分开的地方梯度就不用调，比如前十五分钟的峰达到基线分离，十五到二十分钟的峰没分开，那就相当于55%-70%洗脱太快，那就可以拉长时间，现在是5分钟，你可以让他跑10min,或者到40%的乙腈的时候让他维持一段时间比如15分钟，也有利于后面的峰达到基线分离希望能帮到你！ |
10楼2013-06-10 00:00:11
