24小时热门版块排行榜    

查看: 1893  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 摸索色谱条件,从何下手更快呀?

最近在摸一个复方制剂含测条件,想多测几个组分,但其中只有一个组分峰比较高,其他组分好像都降解没多少了,目前锁定5个组分,但不知道如何入手,我该怎么办呀!
首先,我用最简单的超声处理样品,然后就HPLC进样,先用甲醇-0.1%磷酸进了一针,效果不好,就改用乙腈-0.1%磷酸,效果相对还行,需要再调整!
现在的问题是,我应该盯着乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序进行修改,直到好为止,不行再考虑其他的。还是拿其他的流动相试试,改变下酸的种类、浓度,或考虑用甲醇-乙腈的混合溶液?
是把色谱条件优化好了,再考虑样品的处理方法吗?可是样品成分复杂,色谱峰有些乱,想纯化一下!

关键是,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱程序怎么通过色谱图来判定做出调整,我一改变比例,有些峰倒是分开了,但之前分开的峰又不行啦,是否有方法或规律呢?

回复此楼
去做自己想做的
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

MJF628

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-15 23:22:15
可以考虑使用实验设计方法及软件辅助,方法采用响应面分析,软件有色谱模拟软件。
静水深流
5楼2012-06-15 20:14:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-15 23:22:03
没有捷径。建议还是选择磷酸吧,不挥发,较乙酸重现性高。
但浓度,比例,组分之类的,建议再优化一下。分离多组分,使用缓冲盐调整流动相pH或许比较好一点。
个人看法。
守候在风中的宁静。
2楼2012-06-15 08:54:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-15 23:22:10
色谱摸索的过程远不如我们想象中的简单。首先我们得确定样品是适合正向色谱还是反向色谱(根据被分析物的极性来看,极性强的物质适合用正向来分析;反之用反向色谱法);其次需要选柱子(对于方向色谱来说,先查下分子量小于2000的话用C18柱,反之用C8柱。还有对被分析物的极性来讲,C8柱适合分析弱极性物质里极性稍强的一类物质,C18反之。)再者就是流动相的优化了,一般(反向)用水和乙腈的效果比较好,不过通常还需要再优化梯度什么的。楼主可以自己试着摸索一下。
3楼2012-06-15 09:00:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

是吗 我一点点摸索,啥时候才能得到最优的条件啊!
实验设计是个好办法,但我更不懂哦,只做过正交,还未研究过响应面。
色谱模拟软件? 竟然有这种软件,好使吗,是不是首先需要前期累积许多数据,才能模拟
我去找找看,感谢您的建议!有想法
去做自己想做的
6楼2012-06-18 23:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +3 lemonzzn 2026-03-17 3/150 2026-03-19 23:58 by 23Postgrad
[考研] 329求调剂 +5 想上学吖吖 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:56 by 23Postgrad
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 307求调剂 +9 冷笙123 2026-03-17 9/450 2026-03-19 22:44 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿武汉理工材料工程专硕调剂 +5 Doleres 2026-03-19 5/250 2026-03-19 20:14 by 制度的
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 10/500 2026-03-19 16:05 by 余麟余
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-18 3/150 2026-03-19 14:42 by peike
[考研] 材料专硕英一数二306 +5 z1z2z3879 2026-03-18 5/250 2026-03-19 07:43 by BruceLiu320
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
信息提示
请填处理意见