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[交流]
散金币~求交流~杂质谱分析和质量研究~高质量的回帖继续追加金币哦~
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现在在做一个3.1的新药，请教做过申报杂质谱分析和质量研究的虫友们，有哪些角度和思路可以快速高效的把杂质分析出来，而少走弯路？机理上推理，然后通过什么方法验证----每一步都有3~4个杂质，4~5步就有十几二十个杂质，不可能一个一个都去研究吧，或者是LCMS分子量就能批量确认？是否有较好的方法，可以控制成品的杂质---譬如说，宁可降低收率保持1~2个杂质，而不要收率高却有7~8个甚至更多杂质？好迷茫啊，求大侠指点~~  虽然金币不是很多，有高质量的回帖我会继续追加金币哦~  [ Last edited by 小白去哪儿了 on 2015-6-6 at 20:33 ] |
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 制药 |
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小白去哪儿了: 金币+1, 非常专业的回复，谢谢大牛~ 2015-06-05 16:47:33
小白去哪儿了: 金币+4, 再次感谢~ 2015-06-05 16:49:28
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抛砖引玉，我们是这么做的： 一、进行全杂质谱罗列 目的是分清： 1、物料杂质：起始物料、起始物料引入杂质（起始物料中工艺杂质、降解杂质及这些潜在杂质与后续合成反应中可能生成的杂质） 2、工艺杂质：中间体、副反应 3、降解杂质：成品降解杂质 二、针对这三类杂质制定不同的控制策略 （一）物料杂质 通过对起始物料的质量控制实现。难点是限度的制定，建议要充分结合后续第一步反应处理时对物料杂质的去除能力和物料杂质参与反应的可能性，通过DOE进行数据的采集和积累，在工艺优化完成后完成限度制定 （二）工艺杂质 控制策略是首选通过参数控制，其次是检测控制（但是在研发阶段肯定都要检测，否则无法判断参数） 针对反应步骤比较长必须每一步都进行研究，否则潜在杂质在后续反应中如果继续反应，那么杂质数就翻了倍了，后续无法控制。在这里我们结合该步反应后处理对杂质的去除能力和杂质参与后续反应的可能性，通过DOE进行数据的采集和积累，最终结合终产品中是否存在此杂质来确定是是通过参数控制还是检测控制。针对参数控制无法达到预期效果的中间体，必须进行检测控制 （三）降解杂质控制 通过终产品检测进行放行控制。 |
16楼2015-06-05 15:06:28
duliuhui
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首先机理上比较容易产生或引入的杂质，然后工艺中反应液、粗品中确实比较大的杂质，还有破坏性产生的主要杂质。对于推理可能的工艺杂质如果实际中未检出或很少可不用太过关注，重点关注研究实际有的杂质和降解产物。杂质对照品需要得到，不然没法证明你有效的控制了这些杂质。 另外就是遗传毒性杂质，现在审评很注重这个。 另外不但要研究杂质的产生，更应该研究在哪些步骤去除了哪些杂质，这样在成品中控制的杂质就没有你想像那么多了。 |
17楼2015-06-05 15:12:14
21楼2015-06-05 16:08:50
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祝福 [ 发自小木虫客户端 ] |
2楼2015-06-05 12:15:27
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3楼2015-06-05 12:21:53
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祝福 [ 发自小木虫客户端 ] |
9楼2015-06-05 13:36:35
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10楼2015-06-05 14:14:31
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