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vicxu

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 谢谢大牛~非常有用哈 2015-06-05 16:41:54
引用回帖:
13楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 14:45:14
有些杂质含量特别低,譬如有的要求不超过1.0%,有的不超过0.3% 甚至0.1%,要是做氢谱碳谱,我得分离出来,那么问题来了:1)含量这么低,咋分离啊~~~ 2)即使能分离,成品里4~5个甚至更多杂质,LCMS好说,总不 ...

从工艺机理上分析可能性较大的杂质、实际上较大的杂质、降解杂质和有可能的基因毒性杂质都需要你做出来,分离或合成,需要你做的图有HPLC(尽可能90
%以上)、MS、HNMR、CNMR(如果是手性杂质可能需要二维图)。理论上可能性较小的杂质视制备难度决定是否制备,自己做不了就买,买不到就算了。
现在申报大家杂质都做得比较多,因为个别审评老师比较看重。   
重点是要关注整个工艺中杂质的来龙去脉和控制策略。
21楼2015-06-05 16:08:50
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by duliuhui at 2015-06-05 15:12:14
首先机理上比较容易产生或引入的杂质,然后工艺中反应液、粗品中确实比较大的杂质,还有破坏性产生的主要杂质。对于推理可能的工艺杂质如果实际中未检出或很少可不用太过关注,重点关注研究实际有的杂质和降解产物。 ...

遗传毒性杂质,就是所谓的基因毒杂质?杂质对照品,是不是需要研究的杂质才需要这个,含量低的就不需要了啊,对照品难弄啊
22楼2015-06-05 16:34:52
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23楼2015-06-05 16:40:47
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by youxingyi at 2015-06-05 15:26:51
我做制剂。但是培训的时候提到过原料的事情,很多新的没有定入质量标准(进口标准或者usp标准)的杂质都是严格要求做质量研究的。一直杂质例如起始物料和某些中间体或者无机杂质等好办,未知杂质主要是副反应产生的 ...

是啊,很多对照品买不到~这个杂质谱分析,我真是头大啊
24楼2015-06-05 16:41:09
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by vicxu at 2015-06-05 16:08:50
从工艺机理上分析可能性较大的杂质、实际上较大的杂质、降解杂质和有可能的基因毒性杂质都需要你做出来,分离或合成,需要你做的图有HPLC(尽可能90
%以上)、MS、HNMR、CNMR(如果是手性杂质可能需要二维图)。理 ...

来龙去脉,就是从机理上解释来源,及后处理中如何去除或降低到限度以下的么?
25楼2015-06-05 16:42:52
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by cloudy_cj at 2015-06-05 15:06:28
抛砖引玉,我们是这么做的:
一、进行全杂质谱罗列
目的是分清:
1、物料杂质:起始物料、起始物料引入杂质(起始物料中工艺杂质、降解杂质及这些潜在杂质与后续合成反应中可能生成的杂质)
2、工艺杂质:中间体 ...

说的很全,非常感谢!希望能多多交流~
你说的DOE是指实验设计吗?
26楼2015-06-05 16:48:27
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27楼2015-06-05 17:19:44
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 16:48:27
说的很全,非常感谢!希望能多多交流~
你说的DOE是指实验设计吗?...

是的。在具体设计时我们通常采用RSM

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
无知者无畏
28楼2015-06-06 16:15:19
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29楼2015-06-06 16:49:57
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)


小白去哪儿了: 金币+1, 谢谢你的祝福~ 2015-06-06 20:05:04
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
30楼2015-06-06 17:07:24
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