| 查看: 3555 | 回复: 65 | ||||
[交流]
散金币~求交流~杂质谱分析和质量研究~高质量的回帖继续追加金币哦~
|
||||
现在在做一个3.1的新药，请教做过申报杂质谱分析和质量研究的虫友们，有哪些角度和思路可以快速高效的把杂质分析出来，而少走弯路？机理上推理，然后通过什么方法验证----每一步都有3~4个杂质，4~5步就有十几二十个杂质，不可能一个一个都去研究吧，或者是LCMS分子量就能批量确认？是否有较好的方法，可以控制成品的杂质---譬如说，宁可降低收率保持1~2个杂质，而不要收率高却有7~8个甚至更多杂质？好迷茫啊，求大侠指点~~  虽然金币不是很多，有高质量的回帖我会继续追加金币哦~  [ Last edited by 小白去哪儿了 on 2015-6-6 at 20:33 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 制药 |
» 猜你喜欢
[求助] 流式死活染 & 单细胞门控设置被质疑，如何优化并解释？
已经有1人回复
-
蛋白稳定性实验与功能实验不一致
已经有11人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有117人回复
-
第4年了，马上40了，可能我与国基确实无缘吧。。。
已经有12人回复
-
2026年申博药学专业
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
中建中环工程有限公司怎么样？有了解的么？散金币了，求大家知道的来回复下
已经有14人回复- Awaiting Editor Decision 散金币求祝福
已经有36人回复
- 散金币，求助1%纤维素酶是0.01g/L还是1g/100 ml
已经有3人回复
- 投稿TSP，正在等待编辑决定，散金币求祝福吧
已经有131人回复
- 10金币求问 eds能谱分析元素的原理
已经有5人回复
- 帮我算一下需要H2O2多少毫升。急。。。散大量金币求结果。
已经有12人回复
- 请问签证状态update一般是几点啊？继续散金币求issue
已经有41人回复
- Rock Mechanics and Rock Engineering外审中，散金币求人品，紧张呢....
已经有180人回复
- 散20金币求助投华中科技大学学报求助
已经有8人回复
- 50金币求助核磁磷谱
已经有8人回复
- 一篇色谱B杂志的投稿过程，与同仁分享，并散金币300祝大家好运常伴。
已经有193人回复
- 【求助】NOESY谱图处理及解析（帮忙分析结构是否正确，并说明原因）正解后追加金币50
已经有18人回复
- 吉大学报投稿求助 散金币
已经有33人回复
- 【求助】请教高手有关电化学阻抗谱问题-金币酬谢
已经有17人回复
- 【交流】散金币讨论大家Elisa试剂盒都用的哪个公司的
已经有4人回复
- 【求助】散金币，求助中科院化学所有关情况
已经有33人回复
- 【求助】散金币求助，关于理论化学计算国家重点实验室
已经有17人回复
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 非常专业的回复，谢谢大牛~ 2015-06-05 16:47:33
小白去哪儿了: 金币+4, 再次感谢~ 2015-06-05 16:49:28
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 非常专业的回复，谢谢大牛~ 2015-06-05 16:47:33
小白去哪儿了: 金币+4, 再次感谢~ 2015-06-05 16:49:28
|
抛砖引玉，我们是这么做的： 一、进行全杂质谱罗列 目的是分清： 1、物料杂质：起始物料、起始物料引入杂质（起始物料中工艺杂质、降解杂质及这些潜在杂质与后续合成反应中可能生成的杂质） 2、工艺杂质：中间体、副反应 3、降解杂质：成品降解杂质 二、针对这三类杂质制定不同的控制策略 （一）物料杂质 通过对起始物料的质量控制实现。难点是限度的制定，建议要充分结合后续第一步反应处理时对物料杂质的去除能力和物料杂质参与反应的可能性，通过DOE进行数据的采集和积累，在工艺优化完成后完成限度制定 （二）工艺杂质 控制策略是首选通过参数控制，其次是检测控制（但是在研发阶段肯定都要检测，否则无法判断参数） 针对反应步骤比较长必须每一步都进行研究，否则潜在杂质在后续反应中如果继续反应，那么杂质数就翻了倍了，后续无法控制。在这里我们结合该步反应后处理对杂质的去除能力和杂质参与后续反应的可能性，通过DOE进行数据的采集和积累，最终结合终产品中是否存在此杂质来确定是是通过参数控制还是检测控制。针对参数控制无法达到预期效果的中间体，必须进行检测控制 （三）降解杂质控制 通过终产品检测进行放行控制。 |
16楼2015-06-05 15:06:28
duliuhui
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.021
- 金币: 1672.2
- 红花: 12
- 帖子: 362
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 1849643
- 注册: 2012-06-06
- 专业: 色谱分析
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 非常有用，谢谢大牛 2015-06-05 16:32:02
小白去哪儿了: 金币+4, 再次感谢~~希望多多交流 2015-06-05 16:56:58
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 非常有用，谢谢大牛 2015-06-05 16:32:02
小白去哪儿了: 金币+4, 再次感谢~~希望多多交流 2015-06-05 16:56:58
|
首先机理上比较容易产生或引入的杂质，然后工艺中反应液、粗品中确实比较大的杂质，还有破坏性产生的主要杂质。对于推理可能的工艺杂质如果实际中未检出或很少可不用太过关注，重点关注研究实际有的杂质和降解产物。杂质对照品需要得到，不然没法证明你有效的控制了这些杂质。 另外就是遗传毒性杂质，现在审评很注重这个。 另外不但要研究杂质的产生，更应该研究在哪些步骤去除了哪些杂质，这样在成品中控制的杂质就没有你想像那么多了。 |
17楼2015-06-05 15:12:14
21楼2015-06-05 16:08:50
|
祝福 [ 发自小木虫客户端 ] |
2楼2015-06-05 12:15:27
|
|
3楼2015-06-05 12:21:53
4楼2015-06-05 12:24:37
 |
5楼2015-06-05 12:33:34
|
|
6楼2015-06-05 12:51:16
|
|
7楼2015-06-05 13:25:53
|
|
8楼2015-06-05 13:30:05
|
祝福 [ 发自小木虫客户端 ] |
9楼2015-06-05 13:36:35
|
|
10楼2015-06-05 14:14:31