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snk405

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 14:45:14
有些杂质含量特别低,譬如有的要求不超过1.0%,有的不超过0.3% 甚至0.1%,要是做氢谱碳谱,我得分离出来,那么问题来了:1)含量这么低,咋分离啊~~~ 2)即使能分离,成品里4~5个甚至更多杂质,LCMS好说,总不 ...

杂质一般要合成出来的,你分离出来顶多做个质谱,这样是不够的,氢谱碳谱最起码的啦。还有我不是很明白的,楼主的意思是你一条合成路径下的,每一步的产生的杂质你都要在成品中研究吗?
我理解的是,成品之前,先是起始物料,而后到中间体,然后到成品,合成一般都是先小试,然后不断优化工艺,提高收率和纯度,稳定性等,其实我的经验的这些按中控级别去控制就ok,小杂质不管,只关注大杂质,等合成把最终的工艺搞定,且经过了一定规模的中试了,稳定性还ok,在回到前面,把你整条路线看看,分析杂质谱,再把前面的中控实验和方法学验证试验,有逻辑有选择的补下实验。现在原料的申报,起始物料和关键中间体都要做简单的方法学验证的,把合成中间体的产产生的杂质,单独控制咯,大部分都不会带到成品中去的,最后成品的工艺杂质,并不是都要一定入标准的,关键的是你影响因素试验、稳定性和破坏试验中所产生的降解杂质,还有就是如果有基因毒性杂质,这个也很重要,美国和欧洲都这方面的研究的,什么警示结构之类的,限度就看TCC呗。表达不是很好,凑合着看吧。
含敛之道,无为之道。
61楼2015-06-12 23:06:56
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373392557

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我不太懂,,帮你顶一顶吧

[ 发自小木虫客户端 ]
62楼2015-06-13 00:37:39
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63楼2015-06-15 10:12:30
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64楼2015-06-15 10:15:03
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sundia_hr1

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 是的,杂质还是要控制的~~ 2015-06-17 12:11:58
一般2步至少纯化一次,不然到下面就没有办法做了,杂质种类太多了。。
在这个社会,钱能解决99%的问题,剩下1%的问题需要更多的钱才能解决!
65楼2015-06-15 17:26:52
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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

逐步找到了一点方法,继续优化中~~给自己和分析的同事加油~~
66楼2015-06-23 15:43:39
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