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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

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性别: GG
专业: 天然药物化学

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引用回帖:

13楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 14:45:14
有些杂质含量特别低，譬如有的要求不超过1.0%，有的不超过0.3% 甚至0.1%，要是做氢谱碳谱，我得分离出来，那么问题来了：1）含量这么低，咋分离啊~~~

2）即使能分离，成品里4~5个甚至更多杂质，LCMS好说，总不 ...

杂质一般要合成出来的，你分离出来顶多做个质谱，这样是不够的，氢谱碳谱最起码的啦。还有我不是很明白的，楼主的意思是你一条合成路径下的，每一步的产生的杂质你都要在成品中研究吗？
我理解的是，成品之前，先是起始物料，而后到中间体，然后到成品，合成一般都是先小试，然后不断优化工艺，提高收率和纯度，稳定性等，其实我的经验的这些按中控级别去控制就ok，小杂质不管，只关注大杂质，等合成把最终的工艺搞定，且经过了一定规模的中试了，稳定性还ok，在回到前面，把你整条路线看看，分析杂质谱，再把前面的中控实验和方法学验证试验，有逻辑有选择的补下实验。现在原料的申报，起始物料和关键中间体都要做简单的方法学验证的，把合成中间体的产产生的杂质，单独控制咯，大部分都不会带到成品中去的，最后成品的工艺杂质，并不是都要一定入标准的，关键的是你影响因素试验、稳定性和破坏试验中所产生的降解杂质，还有就是如果有基因毒性杂质，这个也很重要，美国和欧洲都这方面的研究的，什么警示结构之类的，限度就看TCC呗。表达不是很好，凑合着看吧。