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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

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虫号: 3130469
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专业: 有机合成

[交流] 散金币~求交流~杂质谱分析和质量研究~高质量的回帖继续追加金币哦~

现在在做一个3.1的新药，请教做过申报杂质谱分析和质量研究的虫友们，有哪些角度和思路可以快速高效的把杂质分析出来，而少走弯路？机理上推理，然后通过什么方法验证----每一步都有3~4个杂质，4~5步就有十几二十个杂质，不可能一个一个都去研究吧，或者是LCMS分子量就能批量确认？是否有较好的方法，可以控制成品的杂质---譬如说，宁可降低收率保持1~2个杂质，而不要收率高却有7~8个甚至更多杂质？好迷茫啊，求大侠指点~~

虽然金币不是很多，有高质量的回帖我会继续追加金币哦~

[ Last edited by 小白去哪儿了 on 2015-6-6 at 20:33 ]

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1楼 2015-06-05 12:14:12

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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

应助: 8 (幼儿园)
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虫号: 1203268
注册: 2011-02-14
性别: GG
专业: 天然药物化学

★
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引用回帖:

13楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 14:45:14
有些杂质含量特别低，譬如有的要求不超过1.0%，有的不超过0.3% 甚至0.1%，要是做氢谱碳谱，我得分离出来，那么问题来了：1）含量这么低，咋分离啊~~~

2）即使能分离，成品里4~5个甚至更多杂质，LCMS好说，总不 ...

杂质一般要合成出来的，你分离出来顶多做个质谱，这样是不够的，氢谱碳谱最起码的啦。还有我不是很明白的，楼主的意思是你一条合成路径下的，每一步的产生的杂质你都要在成品中研究吗？
我理解的是，成品之前，先是起始物料，而后到中间体，然后到成品，合成一般都是先小试，然后不断优化工艺，提高收率和纯度，稳定性等，其实我的经验的这些按中控级别去控制就ok，小杂质不管，只关注大杂质，等合成把最终的工艺搞定，且经过了一定规模的中试了，稳定性还ok，在回到前面，把你整条路线看看，分析杂质谱，再把前面的中控实验和方法学验证试验，有逻辑有选择的补下实验。现在原料的申报，起始物料和关键中间体都要做简单的方法学验证的，把合成中间体的产产生的杂质，单独控制咯，大部分都不会带到成品中去的，最后成品的工艺杂质，并不是都要一定入标准的，关键的是你影响因素试验、稳定性和破坏试验中所产生的降解杂质，还有就是如果有基因毒性杂质，这个也很重要，美国和欧洲都这方面的研究的，什么警示结构之类的，限度就看TCC呗。表达不是很好，凑合着看吧。