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小白去哪儿了

新虫 (小有名气)

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虫号: 3130469
注册: 2014-04-09
专业: 有机合成

[交流] 散金币~求交流~杂质谱分析和质量研究~高质量的回帖继续追加金币哦~

现在在做一个3.1的新药，请教做过申报杂质谱分析和质量研究的虫友们，有哪些角度和思路可以快速高效的把杂质分析出来，而少走弯路？机理上推理，然后通过什么方法验证----每一步都有3~4个杂质，4~5步就有十几二十个杂质，不可能一个一个都去研究吧，或者是LCMS分子量就能批量确认？是否有较好的方法，可以控制成品的杂质---譬如说，宁可降低收率保持1~2个杂质，而不要收率高却有7~8个甚至更多杂质？好迷茫啊，求大侠指点~~

虽然金币不是很多，有高质量的回帖我会继续追加金币哦~

[ Last edited by 小白去哪儿了 on 2015-6-6 at 20:33 ]

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1楼2015-06-05 12:14:12

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vicxu

金虫 (小有名气)

应助: 8 (幼儿园)
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红花: 1
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虫号: 1213656
注册: 2011-02-26
性别: GG
专业: 有机化学

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小白去哪儿了: 金币+1, 谢谢大牛~非常有用哈 2015-06-05 16:41:54

引用回帖:

13楼: Originally posted by 小白去哪儿了 at 2015-06-05 14:45:14
有些杂质含量特别低，譬如有的要求不超过1.0%，有的不超过0.3% 甚至0.1%，要是做氢谱碳谱，我得分离出来，那么问题来了：1）含量这么低，咋分离啊~~~

2）即使能分离，成品里4~5个甚至更多杂质，LCMS好说，总不 ...

从工艺机理上分析可能性较大的杂质、实际上较大的杂质、降解杂质和有可能的基因毒性杂质都需要你做出来，分离或合成，需要你做的图有HPLC（尽可能90
%以上）、MS、HNMR、CNMR（如果是手性杂质可能需要二维图）。理论上可能性较小的杂质视制备难度决定是否制备，自己做不了就买，买不到就算了。
现在申报大家杂质都做得比较多，因为个别审评老师比较看重。
重点是要关注整个工艺中杂质的来龙去脉和控制策略。