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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dingling1328

金虫 (初入文坛)

[求助] 盐酸去氧肾上腺素为什么高效液相色谱出两个峰? 已有2人参与

我做的复方制剂,同时测盐酸去氧肾上腺素和布洛芬的含量
流动相A为3.25g/L辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调PH2.6,
流动相B为乙腈,梯度洗脱
0min,20%B,20min,80%B,22min,20%B,27min,20%B
Agilent SB C18色谱柱,由于盐酸去氧肾上腺素和布洛芬溶解性的差别,选择A:B=50:50溶解两种原料、盐酸去氧肾上腺素对照及原研制剂,进样检测,盐酸去氧肾上腺素出两个色谱峰,保留时间分别是6.5、6.8,峰面积比例为3:1。
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dingling1328: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-02 08:04:31
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体,我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品,看看是不是也是这样。如果确定是异构体,就需要更换柱子,使两者不分开;或者说明情况,用两个峰的总和进行计算
3楼2015-06-01 16:47:49
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dingling1328

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fione_liu at 2015-06-01 16:47:49
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体,我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品,看看是不是也是这样。如果确定是异构体,就需要更换柱子,使两者不分开;或者说明情况,用两个 ...

对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰,但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。
5楼2015-06-02 08:05:54
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dingling1328 at 2015-06-02 08:05:54
对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰,但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。...

这就说明是这个样品自身的异构体造成的,你可以以后将溶剂更换成初始流动相,以后的样品也如此处理。
7楼2015-06-02 13:52:56
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普通回帖

zhhw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
妹子你这是把做的项目都说了哇,,6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗?
2楼2015-06-01 15:52:09
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dingling1328

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhhw at 2015-06-01 15:52:09
妹子你这是把做的项目都说了哇,,6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗?

是完全分开的两个峰
4楼2015-06-02 08:03:19
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映月顽石

新虫 (初入文坛)

我现在做的双羟萘酸噻嘧啶也是出2个连续的峰(标准品,药典方法),但是按照药典方法走实际样本,出峰极差,所以查看了别人的资料,更换流动相后,两个药物峰完全可以分开(相差10分钟左右)。分析原因,主要是药物自身性质,双羟萘酸噻嘧啶是由双羟萘酸和噻嘧啶复合而成。  
希望对你有参考。
6楼2015-06-02 10:38:06
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dingling1328

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fione_liu at 2015-06-02 13:52:56
这就说明是这个样品自身的异构体造成的,你可以以后将溶剂更换成初始流动相,以后的样品也如此处理。...

但采用初始流动相布洛芬不能完全溶解
8楼2015-06-02 16:59:08
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yileifeng

木虫 (小有名气)

溶剂效应
慎言慎行
9楼2015-06-02 22:05:28
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456895

禁虫 (正式写手)

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10楼2015-06-05 16:44:06
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