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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 盐酸去氧肾上腺素为什么高效液相色谱出两个峰？
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dingling1328

金虫 (初入文坛)

[求助] 盐酸去氧肾上腺素为什么高效液相色谱出两个峰？ 已有2人参与

我做的复方制剂，同时测盐酸去氧肾上腺素和布洛芬的含量
流动相A为3.25g/L辛烷磺酸钠溶液，用磷酸调PH2.6，
流动相B为乙腈，梯度洗脱
0min,20%B,20min,80%B,22min,20%B,27min,20%B
Agilent SB C18色谱柱，由于盐酸去氧肾上腺素和布洛芬溶解性的差别，选择A:B=50：50溶解两种原料、盐酸去氧肾上腺素对照及原研制剂，进样检测，盐酸去氧肾上腺素出两个色谱峰，保留时间分别是6.5、6.8，峰面积比例为3：1。
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1楼 2015-06-01 15:19:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fione_liu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dingling1328: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-02 08:04:31
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体，我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品，看看是不是也是这样。如果确定是异构体，就需要更换柱子，使两者不分开；或者说明情况，用两个峰的总和进行计算
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3楼2015-06-01 16:47:49
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dingling1328

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fione_liu at 2015-06-01 16:47:49
很可能是去氧肾上腺素的L和R异构体，我之前做过一个化合物就是不需要手性柱也可以将手性物质分开。你可以进一阵对照品，看看是不是也是这样。如果确定是异构体，就需要更换柱子，使两者不分开；或者说明情况，用两个 ...

对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰，但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。
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5楼2015-06-02 08:05:54
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fione_liu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dingling1328 at 2015-06-02 08:05:54
对照品在此流动相条件下也是出两个色谱峰，但用初始流动相比例的溶剂溶解样品出一个色谱峰。...

这就说明是这个样品自身的异构体造成的，你可以以后将溶剂更换成初始流动相，以后的样品也如此处理。
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7楼2015-06-02 13:52:56
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普通回帖

zhhw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
妹子你这是把做的项目都说了哇，，6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗？
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2楼2015-06-01 15:52:09
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dingling1328

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhhw at 2015-06-01 15:52:09
妹子你这是把做的项目都说了哇，，6.5min和6.8min是完全分开的两个峰吗？

是完全分开的两个峰
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4楼2015-06-02 08:03:19
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映月顽石

新虫 (初入文坛)
我现在做的双羟萘酸噻嘧啶也是出2个连续的峰（标准品，药典方法），但是按照药典方法走实际样本，出峰极差，所以查看了别人的资料，更换流动相后，两个药物峰完全可以分开（相差10分钟左右）。分析原因，主要是药物自身性质，双羟萘酸噻嘧啶是由双羟萘酸和噻嘧啶复合而成。  
希望对你有参考。
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6楼2015-06-02 10:38:06
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dingling1328

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fione_liu at 2015-06-02 13:52:56
这就说明是这个样品自身的异构体造成的，你可以以后将溶剂更换成初始流动相，以后的样品也如此处理。...

但采用初始流动相布洛芬不能完全溶解
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8楼2015-06-02 16:59:08
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yileifeng

木虫 (小有名气)
溶剂效应
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慎言慎行
9楼2015-06-02 22:05:28
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽

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dingling1328
10楼2015-06-05 16:44:06
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