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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰
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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰 已有10人参与

液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰，且两个峰没有达到基线分离，怎么办？ 试了中间浓度，峰形为一个大峰的右翼上出现一个小峰。怎么办呢，新手求助。
等度洗脱水（0.05%甲酸）：乙腈=35：65，样品用乙腈溶的，样品易溶于有机相，水中溶解性差
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1楼 2015-01-28 21:36:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版 2015-01-31 08:33:03
说明至少为两个峰
高浓度时重合一起了

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挑灯看人间！
2楼2015-01-28 21:46:12
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-28 01:50:58
样品刚买不久 纯度应该没有问题

你的样品有酸/碱基团吗？你用的FA量很小，难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系，甚至新买的可能更差，因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁验证一下比较好。

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4楼2015-01-28 22:27:22
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w9412

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-28 23:49:51
刚刚连了质谱做了全扫描，发现两个峰所处的时间段质谱显示为同一分子量的物质，怀疑是不是同分异构体？浓度低时的两个没分开的峰，质谱上显示在两者的交叉处，就是峰谷处，质谱响应是最高的，而两侧相对低一些...

如果你不是用的手性柱的话一般不会把同分异构体分离开的
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液相，分析纯化，多肽蛋白
24楼2015-02-02 12:25:06
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songzi136

金虫 (正式写手)
用你的流动相溶一下试试
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25楼2015-02-02 13:08:53
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普通回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
样品刚买不久 纯度应该没有问题
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3楼2015-01-28 21:50:58
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-28 22:27:22
你的样品有酸/碱基团吗？你用的FA量很小，难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系，甚至新买的可能更差，因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁 ...

刚刚连了质谱做了全扫描，发现两个峰所处的时间段质谱显示为同一分子量的物质，怀疑是不是同分异构体？浓度低时的两个没分开的峰，质谱上显示在两者的交叉处，就是峰谷处，质谱响应是最高的，而两侧相对低一些
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5楼2015-01-28 23:49:51
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-28 23:49:51
刚刚连了质谱做了全扫描，发现两个峰所处的时间段质谱显示为同一分子量的物质，怀疑是不是同分异构体？浓度低时的两个没分开的峰，质谱上显示在两者的交叉处，就是峰谷处，质谱响应是最高的，而两侧相对低一些...

还有就是，低浓度样品我改变洗脱条件后（水：乙腈=40：60），低浓度的峰也二合一了，就是峰形感觉不是十分对称，另外溶剂峰峰高和样品峰峰高差不多，不知道这样的液相条件能用吗
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6楼2015-01-28 23:53:14
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:31
信息太少。最好给张图，方便给个结构看看。
这种情况可能性较多，其中有一种可能你的pH选择不对或者溶剂效应啥的，其实就是一个物质。
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7楼2015-01-29 10:50:49
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ndchem

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:26
476210038: 金币+2, ★有帮助 2015-02-02 09:50:32
再强调一次，hplc不是出1个峰就是纯物质，不是出两个峰就不是纯物质，99%的东西出20个峰都见过，hplc只能用做参比，不能定性

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8楼2015-01-29 10:57:53
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:13
最好把你的谱图传上来让大家分析一下，同一个描述图谱很多情况不一定相同，确定下到底是物质本身的原因还是条件的原因，还是图谱的原因。
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9楼2015-01-29 11:37:37
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
上图比较直观，是不是同分异构或结构相近的物质没有完全分离，试一下其他的浓度流动相洗脱

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10楼2015-01-29 12:57:03
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