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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱高浓度时为单峰,低浓度时出现两个峰 已有10人参与

液相色谱高浓度时为单峰,低浓度时出现两个峰,且两个峰没有达到基线分离,怎么办? 试了中间浓度,峰形为一个大峰的右翼上出现一个小峰。怎么办呢,新手求助。
等度洗脱水(0.05%甲酸):乙腈=35:65,样品用乙腈溶的,样品易溶于有机相,水中溶解性差
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476210038

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-28 22:27:22
你的样品有酸/碱基团吗?你用的FA量很小,难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系,甚至新买的可能更差,因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁 ...

刚刚连了质谱做了全扫描,发现两个峰所处的时间段质谱显示为同一分子量的物质,怀疑是不是同分异构体?浓度低时的两个没分开的峰,质谱上显示在两者的交叉处,就是峰谷处,质谱响应是最高的,而两侧相对低一些
5楼2015-01-28 23:49:51
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋,如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来分析版 2015-01-31 08:33:03
说明至少为两个峰
高浓度时重合一起了

[ 发自小木虫客户端 ]
挑灯看人间!
2楼2015-01-28 21:46:12
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476210038

新虫 (初入文坛)

样品刚买不久 纯度应该没有问题
3楼2015-01-28 21:50:58
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-28 01:50:58
样品刚买不久 纯度应该没有问题

你的样品有酸/碱基团吗?你用的FA量很小,难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系,甚至新买的可能更差,因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁验证一下比较好。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-01-28 22:27:22
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