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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰
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476210038

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰 已有10人参与

液相色谱高浓度时为单峰，低浓度时出现两个峰，且两个峰没有达到基线分离，怎么办？ 试了中间浓度，峰形为一个大峰的右翼上出现一个小峰。怎么办呢，新手求助。
等度洗脱水（0.05%甲酸）：乙腈=35：65，样品用乙腈溶的，样品易溶于有机相，水中溶解性差
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1楼 2015-01-28 21:36:18
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-29 12:06:37
引用回帖:
3楼: Originally posted by 476210038 at 2015-01-28 01:50:58
样品刚买不久 纯度应该没有问题

你的样品有酸/碱基团吗？你用的FA量很小，难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系，甚至新买的可能更差，因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁验证一下比较好。

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4楼2015-01-28 22:27:22
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来分析版 2015-01-31 08:33:03
说明至少为两个峰
高浓度时重合一起了

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挑灯看人间！
2楼2015-01-28 21:46:12
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476210038

新虫 (初入文坛)
样品刚买不久 纯度应该没有问题
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3楼2015-01-28 21:50:58
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-28 22:27:22
你的样品有酸/碱基团吗？你用的FA量很小，难以控制pH一般应该在水和有机相里都加0.1%FA。还有溶样应该尽量用初始流动相。

新买的样品和纯度没有关系，甚至新买的可能更差，因为以前没人证明过它是纯的。打个核磁 ...

刚刚连了质谱做了全扫描，发现两个峰所处的时间段质谱显示为同一分子量的物质，怀疑是不是同分异构体？浓度低时的两个没分开的峰，质谱上显示在两者的交叉处，就是峰谷处，质谱响应是最高的，而两侧相对低一些
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5楼2015-01-28 23:49:51
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