[交流] 【求助】液质分析前乙腈提取中的问题 已有2人参与

分析物见。 我是用乙腈提取，用C18柱纯化。按照参考文献上的做法，在上柱前，提取液要先用磷酸二氢钾（pH=7）稀释，结果我发现乙腈提取液跟磷酸二氢钾根本不混溶是分层的！文献上稀释个头啊!不明白。而且我的在两层中间还有很多絮状物沉淀出现，这样子过柱不把柱子堵了么，？    还有我就想我的样品光拿乙腈粗提可能杂质还是太多，于是就用饱和过的正己烷萃取，旋转蒸发仪干燥后复溶于磷酸二氢钾缓冲液，结果很多粘呼呼的东西不溶解，这些东西到底是什么啊？这些东西也好烦人离心它也绝大多数浮在液面上，像油似的。    另外，乙腈粗提液要是放到四度冰箱一段时间就会出现小的絮状沉淀，再拿出来室温下后就又不见了，这又是什么啊，跟后来的絮状沉淀是一种物质不？    我刚开始做这方面的试验经验很不足，搞的焦头烂额的，急求达人指点一下，感激不尽！！！

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