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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液质分析前乙腈提取中的问题
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mokou85

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液质分析前乙腈提取中的问题 已有2人参与

分析物见。
我是用乙腈提取，用C18柱纯化。按照参考文献上的做法，在上柱前，提取液要先用磷酸二氢钾（pH=7）稀释，结果我发现乙腈提取液跟磷酸二氢钾根本不混溶是分层的！文献上稀释个头啊!不明白。而且我的在两层中间还有很多絮状物沉淀出现，这样子过柱不把柱子堵了么，？
  
还有我就想我的样品光拿乙腈粗提可能杂质还是太多，于是就用饱和过的正己烷萃取，旋转蒸发仪干燥后复溶于磷酸二氢钾缓冲液，结果很多粘呼呼的东西不溶解，这些东西到底是什么啊？这些东西也好烦人离心它也绝大多数浮在液面上，像油似的。
  
另外，乙腈粗提液要是放到四度冰箱一段时间就会出现小的絮状沉淀，再拿出来室温下后就又不见了，这又是什么啊，跟后来的絮状沉淀是一种物质不？
  
我刚开始做这方面的试验经验很不足，搞的焦头烂额的，急求达人指点一下，感激不尽！！！
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1楼 2010-08-01 11:43:01
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mokou85

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by vickyxin at 2010-08-01 16:40:12:
请问楼上使用的磷酸二氢钾浓度是多少？乙腈和磷酸二氢钾怎么会不混溶呢？若是用磷酸二氢钾的话，是否是将乙腈提取液再纯化一次，即去掉不要的东西，那些絮状物沉淀物是不是就是不要的东西啊。
对于那些小的絮状沉 ...

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1820456
请您看该贴，应该本来是不相容的呢 ，可是见好多提取方法中都那这两个混溶呢，把我搞迷糊了。。。。
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4楼2010-08-02 08:37:59
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vickyxin

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):感谢回复！欢迎常来分析版 2010-08-01 18:43:51
请问楼上使用的磷酸二氢钾浓度是多少？乙腈和磷酸二氢钾怎么会不混溶呢？若是用磷酸二氢钾的话，是否是将乙腈提取液再纯化一次，即去掉不要的东西，那些絮状物沉淀物是不是就是不要的东西啊。
对于那些小的絮状沉淀等，就要靠楼主再仔细分析一下了，单独取出溶解分析。
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2楼2010-08-01 16:40:12
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mokou85

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by vickyxin at 2010-08-01 16:40:12:
请问楼上使用的磷酸二氢钾浓度是多少？乙腈和磷酸二氢钾怎么会不混溶呢？若是用磷酸二氢钾的话，是否是将乙腈提取液再纯化一次，即去掉不要的东西，那些絮状物沉淀物是不是就是不要的东西啊。
对于那些小的絮状沉 ...

按文献上的是0.5M的啊，我单独取了乙腈和磷酸二氢钾也是不混溶的，还是我的溶剂出了问题，过期了？乙腈还是色谱纯的呢 缓冲液是用氢氧化钠调到pH-7的，也是刚配没多久啊

还有 The sample extract (5mL) was applied into the column after dilution with 5mL of phosphate buffer.
这是文献原话。
  
唉 。。。

[ Last edited by mokou85 on 2010-8-2 at 08:23 ]
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3楼2010-08-02 08:16:06
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