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donghai1990

木虫 (正式写手)

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[求助] 求助冰醋酸液相出峰吗？已有5人参与

我用的是安捷伦C18的柱子，检测波长是270nm，流动相比甲醇：水=70：:30，进样20uL/min，我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰，不知道是不是冰醋酸的峰，还是苯酚的峰？我是刚刚接触液相色谱，还请大家帮帮忙，金币不够，还可以继续加。下面是我做的几张液相色谱图，请大家帮我分析分析，万分感激！醋酸我用的是70%的量，醋酸的那张液相色谱图，纵坐标都到负数了，不知道为什么？

苯酚和冰醋酸混合物液相.png

纯苯酚液相.png

单独醋酸峰.png

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1楼 2015-05-12 20:55:22

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lifucheng

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【答案】应助回帖

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donghai1990: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-13 14:45:46

楼主，感觉您实验的步骤值得商榷。遇到未知峰，建议先走空白，就是先走一针空白溶剂和（或）空白流动相，看看系统出现问题没有，例如可能是色谱柱没冲干净，进样器有残留导致鬼峰出现。如果空白没有问题，再进标品的单针，比如您第二张图，单独的苯酚在4.532min出峰，与混合物谱图中4.56min未知峰的保留时间的偏差为0.72%，基本可以确定是一个物质。由于醋酸最大吸收波长在215nm左右，而楼主的检测波长为270nm，所以样品的吸光度小于流动相，造成基线向负值偏移，并且由于醋酸在此流动相条件下会解离，所以在第三张图里面几乎没有色谱峰出现，有的也只是基线的波动或者醋酸本身的杂质。