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txyu

金虫 (小有名气)

[求助] 醋酸对液相紫外响应值的影响 已有2人参与

同一批样品做含量测定,乙腈和磷酸或者醋酸水溶液为流动相,发现相同的化合物在醋酸系统时紫外响应值很低,峰面积很少,这是什么原因呢?难道醋酸降低响应值?(醋酸比例较高,4%)
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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的检测波长是多少?醋酸末端吸收有些大 可能不适合 使用醋酸时建议检测波长不低于250 nm。
归零
2楼2015-04-01 06:59:25
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txyu

金虫 (小有名气)

335nm

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
选择比毅力更重要
3楼2015-04-01 08:23:58
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
txyu: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-01 09:18:01
乙酸浓度太高了,建议用0.1%的H3PO4代替。你可以换一个普通流动相进样试一试,4%的乙酸响应值有多高。背景噪音太高,会影响样品的响应值,我遇到过响应值差数倍的情况。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-04-01 08:41:27
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txyu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-01 08:41:27
乙酸浓度太高了,建议用0.1%的H3PO4代替。你可以换一个普通流动相进样试一试,4%的乙酸响应值有多高。背景噪音太高,会影响样品的响应值,我遇到过响应值差数倍的情况。

恩,谢谢,很有道理,那响应值很低是不是会导致什么结果呢?方法学考察不合格?
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5楼2015-04-01 09:24:04
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by txyu at 2015-04-01 09:24:04
恩,谢谢,很有道理,那响应值很低是不是会导致什么结果呢?方法学考察不合格?...

如果是含量测定,供试品和对照品浓度基本一致,应该影响不大。但是线性范围不太宽。还是建议用磷酸替代乙酸,或者大幅降低乙酸比例。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-04-01 09:35:31
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txyu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-04-01 09:35:31
如果是含量测定,供试品和对照品浓度基本一致,应该影响不大。但是线性范围不太宽。还是建议用磷酸替代乙酸,或者大幅降低乙酸比例。...

多指标成分同时含测,条件太苛刻了,总是不能同时满足峰纯度、分离度、对称性,现在终于满足了,又遇到这种响应值的问题,真是无力吐槽啊 ,谢谢了
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7楼2015-04-01 09:51:18
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