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咆哮诗人木虫 (正式写手)
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关于药典中成品分析方法的问题 已有3人参与
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最近做了一个项目，按照药典方法最做出来的产品有关物质进行等度分析，但发现一个杂质峰A出的很晚，于是改用梯度，但却发现A后还有好几个很大的杂质峰，uv吸收很大。 请问：1、为什么很多品种药典上分析方法都是等度，没有走梯度，是没有必要，因为等度已经把所有杂质峰走出来了？还是那些杂质峰不用考虑？ 2、像我这种情况，应该怎么算？本来都算合格的了，可一走梯度，直接不合格了，又出来几个杂质大峰。 3、既然是有关物质，是不是就得应该把出来的峰都得算上? |
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2楼2015-04-30 08:10:47
3楼2015-04-30 08:41:02
lhg0209asd
银虫 (正式写手)
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咆哮诗人(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-11 16:28:55
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你需要明确的问题： 1. 确定杂质A后面的峰是不是空白梯度峰、色谱柱残留污染等是否真的是有关物质？ 2. 你参照的是什么药典？如果是最新版的USP、EP和JP等不改也没有什么关系，因为中国的仿制药审评情况是“是仿制药而不是仿标准”，但是实际上既“仿制药也要仿标准”。所以说你用那些权威标准没有什么问题，尤其是两个（或以上）权威药典都使用同方法，通过概率很大。如果是中国药典或部颁标准记载的建议使用梯度。造成这种现象的根本原因是CDE和研发企业的相互信任问题，需要CDE和所有研发行业人员共同努力。 |
4楼2015-04-30 09:20:58
xinquan7
木虫 (正式写手)
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楼上说的很对，说到底研发就是看你把握一个什么样的“深度”和“尺度”，因为没有万能的方法，研发是一种持续的创新。所以： 1、尽快的搞清楚后面几个峰是什么？必要的时候赶紧去做一下LC-MS吧。 2、如果确实是相关的杂质，那么赶紧买原研或者其他上市的产品，进行多批次及多厂家杂质谱对比，尤其是这几个杂质。 3、如果别人的也检验出来了，尤其是原研，那么建议你们还是再优化一下工艺，将这几个杂质做到很小（0.1%以下），根据稳定性数据评估是否对其单独控制，详细说明研究过程，这样你们进行申报就相当于提高标准了，上市以后可以通过必要的政策及运作，让竞争对手措手不及，抢占市场。或者你们不优化工艺，根据对比结果，作为依据，制定合理的控制限度，也算是提高标准了。但能早发现毕竟是好事情，还是好好研究一下吧，在深度上上一个层次。 4、如果上市制剂用这个方法同样没检出，或者比你们的产品小，那么你们就麻烦了，好好评估一下吧。当然如果参照标准说服力强的话，你们也可以“视而不见”，但这非常不可取。 3 |
5楼2015-05-03 08:59:44
星海慧儿
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