| 查看: 1202 | 回复: 5 | |||
咆哮诗人木虫 (正式写手)
|
[求助]
关于药典中成品分析方法的问题 已有3人参与
|
|
最近做了一个项目，按照药典方法最做出来的产品有关物质进行等度分析，但发现一个杂质峰A出的很晚，于是改用梯度，但却发现A后还有好几个很大的杂质峰，uv吸收很大。 请问：1、为什么很多品种药典上分析方法都是等度，没有走梯度，是没有必要，因为等度已经把所有杂质峰走出来了？还是那些杂质峰不用考虑？ 2、像我这种情况，应该怎么算？本来都算合格的了，可一走梯度，直接不合格了，又出来几个杂质大峰。 3、既然是有关物质，是不是就得应该把出来的峰都得算上? |
回复此楼» 猜你喜欢
阿西替尼杂质
已经有0人回复
-
盐酸贝西沙星
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有199人回复
-
姜黄烯杂质
已经有0人回复
-
申博自荐
已经有2人回复
-
克立硼罗
已经有0人回复
-
米拉贝隆
已经有0人回复
-
SPME-GC-O-MS
已经有0人回复
-
请教执业药师报考的一些问题
已经有4人回复
-
祈福面上能中
已经有141人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于中国药典中氯化物检查的一些问题
已经有4人回复
- 关于药典上薄层色谱法显色斑点的问题
已经有3人回复
- 药典中水分的结果修约
已经有4人回复
- 请教进口注册申报标准问题-可以直接用国外药典标准申报吗
已经有9人回复
- 在哪里可以下载中国药典英文版
已经有7人回复
- 新药质量控制里面，如何对指标成分的含量限度进行要求？
已经有14人回复
- 药典HPLC检测的问题
已经有5人回复
- 求助关于美国药典的问题
已经有1人回复
- 关于药典中硫酸沙丁胺醇含量测定问题
已经有3人回复
- 药典收载的缓冲液
已经有3人回复
- 2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)
已经有27人回复
- 药典中吐温80（聚山梨酯80）气相检测的相关问题
已经有4人回复
- 中国药典2000版第二部附录
已经有5人回复
- HPLC按药典方法分析出峰早，柱压高
已经有23人回复
- 化学药物杂质研究的技术指导原则
已经有361人回复
- 请教中药研发工艺研究中的一些问题
已经有13人回复
- 请教：一物质的药典检测方法？
已经有9人回复
- 药典级和分析纯有什么不同？
已经有11人回复
- 【求助】药典中规定纯化水硝酸盐的检测方法出现问题了？？
已经有7人回复
- 【资源】中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库-岛津(一)
已经有107人回复
- 【讨论】使用药典上的分析方法，是否还需要做方法验证？
已经有20人回复
- 【原创】2010药典与2005版药典三部药典修改以及新增
已经有6人回复
2楼2015-04-30 08:10:47
3楼2015-04-30 08:41:02
lhg0209asd
银虫 (正式写手)
- 应助: 109 (高中生)
- 金币: 517.2
- 散金: 1
- 红花: 2
- 帖子: 344
- 在线: 84.3小时
- 虫号: 852296
- 注册: 2009-09-20
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
咆哮诗人(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-11 16:28:55
感谢参与，应助指数 +1
咆哮诗人(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-11 16:28:55
|
你需要明确的问题： 1. 确定杂质A后面的峰是不是空白梯度峰、色谱柱残留污染等是否真的是有关物质？ 2. 你参照的是什么药典？如果是最新版的USP、EP和JP等不改也没有什么关系，因为中国的仿制药审评情况是“是仿制药而不是仿标准”，但是实际上既“仿制药也要仿标准”。所以说你用那些权威标准没有什么问题，尤其是两个（或以上）权威药典都使用同方法，通过概率很大。如果是中国药典或部颁标准记载的建议使用梯度。造成这种现象的根本原因是CDE和研发企业的相互信任问题，需要CDE和所有研发行业人员共同努力。 |
4楼2015-04-30 09:20:58
【答案】应助回帖
★
咆哮诗人(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-11 16:29:20
咆哮诗人(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-05-11 16:29:20
|
楼上说的很对，说到底研发就是看你把握一个什么样的“深度”和“尺度”，因为没有万能的方法，研发是一种持续的创新。所以： 1、尽快的搞清楚后面几个峰是什么？必要的时候赶紧去做一下LC-MS吧。 2、如果确实是相关的杂质，那么赶紧买原研或者其他上市的产品，进行多批次及多厂家杂质谱对比，尤其是这几个杂质。 3、如果别人的也检验出来了，尤其是原研，那么建议你们还是再优化一下工艺，将这几个杂质做到很小（0.1%以下），根据稳定性数据评估是否对其单独控制，详细说明研究过程，这样你们进行申报就相当于提高标准了，上市以后可以通过必要的政策及运作，让竞争对手措手不及，抢占市场。或者你们不优化工艺，根据对比结果，作为依据，制定合理的控制限度，也算是提高标准了。但能早发现毕竟是好事情，还是好好研究一下吧，在深度上上一个层次。 4、如果上市制剂用这个方法同样没检出，或者比你们的产品小，那么你们就麻烦了，好好评估一下吧。当然如果参照标准说服力强的话，你们也可以“视而不见”，但这非常不可取。 3 |
5楼2015-05-03 08:59:44
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
6楼2015-05-11 16:28:28
