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天使之名

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于色谱柱耐用性的问题 已有2人参与

各位虫友们,有个棘手的问题一直很头疼,在此请教大家:
    我的指纹谱中有个峰在Luna柱分的很开很开,但是Agilent-SB柱此峰便与它之前的峰(在LUna上分的很开)挤得快成一个峰了,这个峰是1.4-萘醌类,它前面的峰是个黄酮类,这是一个很费解的问题,请教大家!是否因为我的指纹谱条件不合适?(柱温40℃所致?但在LUna上此峰没事,在迪马柱上也没事)
    然后就还是这张指纹谱在迪马柱上走的时候,第一个峰却消失了,而在Luna和Agilent-SB上无这种情况,难道真是色谱条件不合适以至于色谱柱的耐用性不行吗?
   还有就是柱温40℃对中药成分有影响吗?我里面的成分即萘醌,黄酮,香豆素等,是否这个温度不易被重复或者耐用?这方面的问题
   O(∩_∩)O谢谢各位,若此问题能被各位的经验解析出,那真是万分感谢感谢了!!!
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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不同厂家的填料方式有所不同,所以柱子会有一定程度的区别,影响到保留时间,峰型等各种问题,如果是制订标准分不开则需要更改方法让系统耐用,更改流动相组成配比或者温度等等
2楼2015-04-09 11:29:49
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456895

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
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3楼2015-04-09 16:00:19
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天使之名

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 456895 at 2015-04-09 16:00:19
不同厂家,不同型号的柱子在填料,封端,键合等等有差异。耐用性是填料,封端,键合等等相同的柱子之间的比较。

那照您这样讲,不是我方法的问题??可您说的这种都相同的柱子岂不是得至少是同一品牌不同型号的了?像安捷伦和Luna,DIKMA因为都是很常见的反相柱,所以做耐用性的时候肯定是要拿他们做对比的吧?!您觉得呢
4楼2015-04-10 09:35:13
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天使之名

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-09 11:29:49
不同厂家的填料方式有所不同,所以柱子会有一定程度的区别,影响到保留时间,峰型等各种问题,如果是制订标准分不开则需要更改方法让系统耐用,更改流动相组成配比或者温度等等

你好!谢谢您的回复!
首先40度柱温我觉得不会是这样情况发生的原因吧?
再者如果说填料等的差别,难道就只针对某个峰吗,而其他峰顺序都不变也不会消失或挤在一起吗,特别在安捷伦柱子上这俩挤在一起几乎重合的峰,化学类型都不同呢,这点很是疑惑,请这位虫友给予解疑,谢谢!
5楼2015-04-10 09:39:10
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456895

禁虫 (正式写手)

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6楼2015-04-10 11:18:11
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456895

禁虫 (正式写手)

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7楼2015-04-10 11:20:03
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 天使之名 at 2015-04-10 09:35:13
那照您这样讲,不是我方法的问题??可您说的这种都相同的柱子岂不是得至少是同一品牌不同型号的了?像安捷伦和Luna,DIKMA因为都是很常见的反相柱,所以做耐用性的时候肯定是要拿他们做对比的吧?!您觉得呢...

厂家生产的柱子不同,理论塔板数也不一样,可能你那东西的要求达不到,也就是对其要求需要注明
8楼2015-04-10 12:00:27
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天使之名 at 2015-04-10 09:39:10
你好!谢谢您的回复!
首先40度柱温我觉得不会是这样情况发生的原因吧?
再者如果说填料等的差别,难道就只针对某个峰吗,而其他峰顺序都不变也不会消失或挤在一起吗,特别在安捷伦柱子上这俩挤在一起几乎重合的 ...

因为这几天我也在做耐用的问题,换了个柱子的图谱虽说不上面目全非,但是也明显改动较大了有的分不开的就分开了,有的分开的会堆到一起,柱子不同这都很正常,柱温等各个问题只能是造成这种情况的可能因素,具体情况就不好说了
9楼2015-04-10 12:13:54
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天使之名

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 456895 at 2015-04-10 11:18:11
安捷伦SB碳18是不封端的,迪马的是封端的吧。你的样品如果是碱性的或是含有碱性官能团的话出峰确实会差很多。...

你好!我做的中药,这俩挤在一起的成分,一个是萘醌,另一是黄酮,都是带酚羟基的,应该是酸性的。这种情况会跟流动相是甲醇还是乙腈有关系吗?
关于您说的封不封端这个问题,我想既然是制定标准,像这些普通的反相柱,一般都不会考虑这样详细吧
像这种问题最头疼了,一张指纹谱上那么多峰 只有某个峰出现这样的问题  请问一般该怎么解决呀
10楼2015-04-10 13:53:59
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