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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助关于色谱柱耐用性的问题
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天使之名

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于色谱柱耐用性的问题 已有2人参与

各位虫友们，有个棘手的问题一直很头疼，在此请教大家：
    我的指纹谱中有个峰在Luna柱分的很开很开，但是Agilent-SB柱此峰便与它之前的峰（在LUna上分的很开）挤得快成一个峰了，这个峰是1.4-萘醌类，它前面的峰是个黄酮类，这是一个很费解的问题，请教大家！是否因为我的指纹谱条件不合适？（柱温40℃所致？但在LUna上此峰没事，在迪马柱上也没事）
    然后就还是这张指纹谱在迪马柱上走的时候，第一个峰却消失了，而在Luna和Agilent-SB上无这种情况，难道真是色谱条件不合适以至于色谱柱的耐用性不行吗？
   还有就是柱温40℃对中药成分有影响吗？我里面的成分即萘醌，黄酮，香豆素等，是否这个温度不易被重复或者耐用？这方面的问题
   O(∩_∩)O谢谢各位，若此问题能被各位的经验解析出，那真是万分感谢感谢了！！！
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1楼 2015-04-09 11:22:05
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同厂家的填料方式有所不同，所以柱子会有一定程度的区别，影响到保留时间，峰型等各种问题，如果是制订标准分不开则需要更改方法让系统耐用，更改流动相组成配比或者温度等等
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2楼2015-04-09 11:29:49
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456895

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
3楼2015-04-09 16:00:19
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 456895 at 2015-04-09 16:00:19
不同厂家，不同型号的柱子在填料，封端，键合等等有差异。耐用性是填料，封端，键合等等相同的柱子之间的比较。

那照您这样讲，不是我方法的问题？？可您说的这种都相同的柱子岂不是得至少是同一品牌不同型号的了？像安捷伦和Luna,DIKMA因为都是很常见的反相柱，所以做耐用性的时候肯定是要拿他们做对比的吧？！您觉得呢
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4楼2015-04-10 09:35:13
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-04-09 11:29:49
不同厂家的填料方式有所不同，所以柱子会有一定程度的区别，影响到保留时间，峰型等各种问题，如果是制订标准分不开则需要更改方法让系统耐用，更改流动相组成配比或者温度等等

你好！谢谢您的回复！
首先40度柱温我觉得不会是这样情况发生的原因吧？
再者如果说填料等的差别，难道就只针对某个峰吗，而其他峰顺序都不变也不会消失或挤在一起吗，特别在安捷伦柱子上这俩挤在一起几乎重合的峰，化学类型都不同呢，这点很是疑惑，请这位虫友给予解疑，谢谢！
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5楼2015-04-10 09:39:10
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2015-04-10 11:18:11
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456895

禁虫 (正式写手)
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7楼2015-04-10 11:20:03
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 天使之名 at 2015-04-10 09:35:13
那照您这样讲，不是我方法的问题？？可您说的这种都相同的柱子岂不是得至少是同一品牌不同型号的了？像安捷伦和Luna,DIKMA因为都是很常见的反相柱，所以做耐用性的时候肯定是要拿他们做对比的吧？！您觉得呢...

厂家生产的柱子不同，理论塔板数也不一样，可能你那东西的要求达不到，也就是对其要求需要注明
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8楼2015-04-10 12:00:27
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 天使之名 at 2015-04-10 09:39:10
你好！谢谢您的回复！
首先40度柱温我觉得不会是这样情况发生的原因吧？
再者如果说填料等的差别，难道就只针对某个峰吗，而其他峰顺序都不变也不会消失或挤在一起吗，特别在安捷伦柱子上这俩挤在一起几乎重合的 ...

因为这几天我也在做耐用的问题，换了个柱子的图谱虽说不上面目全非，但是也明显改动较大了有的分不开的就分开了，有的分开的会堆到一起，柱子不同这都很正常，柱温等各个问题只能是造成这种情况的可能因素，具体情况就不好说了
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9楼2015-04-10 12:13:54
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 456895 at 2015-04-10 11:18:11
安捷伦SB碳18是不封端的，迪马的是封端的吧。你的样品如果是碱性的或是含有碱性官能团的话出峰确实会差很多。...

你好！我做的中药，这俩挤在一起的成分，一个是萘醌，另一是黄酮，都是带酚羟基的，应该是酸性的。这种情况会跟流动相是甲醇还是乙腈有关系吗？
关于您说的封不封端这个问题，我想既然是制定标准，像这些普通的反相柱，一般都不会考虑这样详细吧
像这种问题最头疼了，一张指纹谱上那么多峰 只有某个峰出现这样的问题  请问一般该怎么解决呀
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10楼2015-04-10 13:53:59
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