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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助关于填充色谱柱的问题
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wenxiuxu

木虫 (小有名气)

[求助] 求助关于填充色谱柱的问题

大家好！
我想问一个关于TDX-01检测永久性气体出峰顺序的问题：
    我的再生尾气：CO、CO2、H2O（少量）、以及再生气中的O2、N2。
    1.这几种气体在TDX-01上的出峰顺序是怎样的？以及出峰时间如何（TDX-01的参数设置为：柱温160℃，进样口温度以及检测器的温度均比柱温高20℃，载气流量为15ml/min）？
    2.在进行色谱柱参数设置的时候，后检测器中有一个参比流量，这个参比流量是什么意思？还有，进样口中有一个总流量，这个又是什么意思？哪一个才是设置载气流量的？
    3.流速控制和压力控制有什么区别，他们的选择依据又是什么呢？
    由于初入此领域，有好多不清楚。敬请各位大家给予帮助。
    静候回音，急切等待各位大家的回复解答。
   非常感谢！
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人生路漫漫，吾将上下而求索
1楼2013-09-24 09:21:11
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星风作浪

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-09-24 12:20:07
wenxiuxu(jiangyun2代发): 金币+1 2013-10-20 08:26:20
本帖内容被屏蔽
2楼2013-09-24 09:27:40
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strawnese

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+3, 感谢积极交流，欢迎常来！ 2013-09-25 13:57:25
wenxiuxu: 金币+2, ★有帮助 2013-10-08 08:05:25
wenxiuxu(jiangyun2代发): 金币+2 2013-10-20 08:26:27
1.出峰顺序如下：O2/N2 ,CO ,H2O ,CO2
2.参比气：你的后检测器是TCD吗？参比气说白了就是空白的意思，因为TCD是浓度型检测器，根据浓度低变化进行检测，开启TCD的时候你经常会听到“嗒嗒嗒”的声音，那就是TCD中的阀门在控制参比和样品的气路切换档声音，关于总流量的问题得看是什么进样口了，以分流不分流进样口为例进样口的总流量是柱流量+隔垫吹扫流量+分流流量，有些厂家的色谱仪比如安捷伦就是用压力来控制流量，也就是说你看到控制面板上的流量是个计算值，实际上是通过进样口的压力传感器对流经进样口的气体进行压力控制，根据公式计算出一个流量值。
3.恒流和恒压的问题是个老生常谈的问题了，关于这方面的讨论很多，真的没法一句话就解释清楚，根据时期情况来定，如果你是恒温，那么恒压和恒流没区别。如果你是程序升温，那就比较复杂了，如果恒压，随着温度升高，气体粘度增大，为了保持恒压，流量会减慢，如果恒流，柱头压又会随之增加，不过大多数人认为恒流的精密度可能更好些，另外i对于你的TCD，最好用恒流，因为浓度检测器峰面积和流速成反比!
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3楼2013-09-25 13:00:18
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wenxiuxu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by strawnese at 2013-09-25 13:00:18
1.出峰顺序如下：O2/N2 ,CO ,H2O ,CO2
2.参比气：你的后检测器是TCD吗？参比气说白了就是空白的意思，因为TCD是浓度型检测器，根据浓度低变化进行检测，开启TCD的时候你经常会听到“嗒嗒嗒”的声音，那就是TCD中的 ...

多谢您啦。
您的解答让我有一种豁然开朗的感觉。
我的后检测器是TCD。
不过我还是有一点没明白。就是我现在用的色谱载气是氦气，对于这个氦气流量也就是载气流量通常是在哪里设置呢？
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人生路漫漫，吾将上下而求索
4楼2013-09-25 14:44:43
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strawnese

金虫 (正式写手)
内容已删除
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5楼2013-09-26 13:37:09
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wenxiuxu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by strawnese at 2013-09-26 13:37:09
载气流量也就是我们说的柱流量,我不知道你的色谱是什么品牌没法回答你在哪里设置,一般对于压力控制流量的色谱,可以在进样口的设置模块里设定一个柱前压,柱流量自然就会得出来,当然你也可以设置一个柱流量,那么柱前 ...

不好意思，前段时间由于有事没来得及及时回复。
我的色谱是安捷伦7890A；使用填充柱TDX-01；对于我的色谱是压力控制还是流速控制，我不太清楚；如果是流速控制又应该在哪里设置载气流量呢？
敬候佳音。多谢啦！
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人生路漫漫，吾将上下而求索
6楼2013-10-08 08:04:06
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