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sky3d

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相基线问题 已有5人参与

如图所示,我的样品走梯度,总是走成这样,
A:0.1%三氟乙酸,B:乙腈
时间    A    B
0       40   60
25     0     100
30     0     100
31     40     60
40     40    60
如果A中不加三氟乙酸,化合物洗脱不出来,我试着把梯度变过好多种,包括把乙腈换成甲醇,或者将两者混合,情况都是这样,这是前面两个杂质分离度最好的一次,请各位帮帮忙吧,这个化合物遇酸降解,溶剂用的是甲醇
色谱柱用的是C18

液相基线问题
IMAG0075.jpg
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出现的这个平台应该就是因为在流动相中降解产生的,平台前后的峰就是降解产物和原料
4楼2015-03-27 20:12:30
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456895

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

18楼2015-03-31 15:15:15
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普通回帖

xuchao7447

木虫 (著名写手)

化合物一些基本性质有木有啊!不会就一个遇算降解吧
生活就是如此
2楼2015-03-27 15:19:36
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sky3d

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-03-27 15:19:36
化合物一些基本性质有木有啊!不会就一个遇算降解吧

遇酸马上转化成另一个化合物了
3楼2015-03-27 15:33:51
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cenlm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
果断调整pH和溶剂啊
加油
5楼2015-03-28 13:25:52
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

降解这么快吗,遇酸降解,还有就是最好还是说下API的种类,大分子,小分子,或者甾体,黄酮这些吧
6楼2015-03-28 17:03:56
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sky3d

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by da1234mao at 2015-03-28 17:03:56
降解这么快吗,遇酸降解,还有就是最好还是说下API的种类,大分子,小分子,或者甾体,黄酮这些吧

大分子的,流动相中只要有酸就不行,其他酸我也试过了
7楼2015-03-30 11:06:55
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

遇酸降解,所以你要么用碱性体系,可以保证测定物质不变,不产生新杂质;
                          要么等彻底降解完毕再测定,反正彻底降解完全,估计前延的峰已经消除了,不会再干扰;
                          要么更换成与起始比例差不多的稀释剂,进样尝试一下。
8楼2015-03-30 15:25:17
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sky3d

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑里透白 at 2015-03-30 15:25:17
遇酸降解,所以你要么用碱性体系,可以保证测定物质不变,不产生新杂质;
                          要么等彻底降解完毕再测定,反正彻底降解完全,估计前延的峰已经消除了,不会再干扰;
                      ...

我用乙腈溶解后,也是这样的
9楼2015-03-30 15:45:37
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sky3d

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑里透白 at 2015-03-30 15:25:17
遇酸降解,所以你要么用碱性体系,可以保证测定物质不变,不产生新杂质;
                          要么等彻底降解完毕再测定,反正彻底降解完全,估计前延的峰已经消除了,不会再干扰;
                      ...

换成碱性体系后,基线倒是好了,主峰很难看
10楼2015-03-30 15:47:01
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