【答案】应助回帖

努力为国家铸造新栋梁

11楼2015-03-30 15:53:48

sghio

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【答案】应助回帖

你的样品水是否溶解，有没有用水试过，或者乙腈流动相中也加0.1%TFA试一试看峰是否能分开。样品遇酸降解是遇到酸立即降解还是过XX分钟降解？

12楼2015-03-30 16:08:32

sky3d

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引用回帖:

12楼: Originally posted by sghio at 2015-03-30 16:08:32
你的样品水是否溶解，有没有用水试过，或者乙腈流动相中也加0.1%TFA试一试看峰是否能分开。样品遇酸降解是遇到酸立即降解还是过XX分钟降解？

水不溶解，乙腈中加TFA也是一样的，样品遇酸降解的速度有多快我也不知道，只是做合成的告诉我，这个样品对酸很敏感

13楼2015-03-30 16:12:49

黑里透白

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引用回帖:

9楼: Originally posted by sky3d at 2015-03-30 15:45:37
我用乙腈溶解后，也是这样的...

我说的意思是大概60%乙腈，与梯度的起始比例差不多，又保证能够彻底溶解样品。

14楼2015-03-31 08:35:46

黑里透白

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【答案】应助回帖

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sky3d: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-31 09:27:21

引用回帖:

10楼: Originally posted by sky3d at 2015-03-30 15:47:01
换成碱性体系后，基线倒是好了，主峰很难看...

因为不知道你化合物的大概性质，但是根据你说的碱性体系，基线变好来说，证明碱性条件下不会分解，主峰难看的话可能有多种原因，需要具体问题具体解决，建议你了解一下化合物的PKa，选择PKa±2以外，又不影响化合物降解的条件下进行，如果单纯的碱性条件不行的话，可以尝试中性或碱性条件下的盐体系

15楼2015-03-31 08:39:17

kf1009

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你这个问题只能用高浓度的缓冲盐来解决，pH中性的高浓度缓冲盐。

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

16楼2015-03-31 09:37:52

zywandhcp

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既然酸降解为什么用三氟乙酸？

心如浮云常自在意似流水任东西

17楼2015-03-31 10:14:51

456895

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18楼2015-03-31 15:15:15

sghio

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引用回帖:

13楼: Originally posted by sky3d at 2015-03-30 16:12:49
水不溶解，乙腈中加TFA也是一样的，样品遇酸降解的速度有多快我也不知道，只是做合成的告诉我，这个样品对酸很敏感...

水不溶解，那你的样品是否溶解乙腈、甲醇？那你只能调整梯度变化或者更换不同品牌色谱柱来试一试。另外建议你加酸试一下样品怎么敏感，究竟降解有多快，这样也方便你以后的实验。以上是个人见解，希望对你有帮助。

19楼2015-03-31 15:29:28