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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相基线问题
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sky3d

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相基线问题已有5人参与

如图所示，我的样品走梯度，总是走成这样，
A：0.1%三氟乙酸，B：乙腈
时间    A    B
0       40   60
25     0     100
30     0     100
31     40     60
40     40    60
如果A中不加三氟乙酸，化合物洗脱不出来，我试着把梯度变过好多种，包括把乙腈换成甲醇，或者将两者混合，情况都是这样，这是前面两个杂质分离度最好的一次，请各位帮帮忙吧，这个化合物遇酸降解，溶剂用的是甲醇
色谱柱用的是C18

液相基线问题
IMAG0075.jpg
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1楼2015-03-27 15:10:00
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sky3d: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-31 09:27:21
引用回帖:
10楼: Originally posted by sky3d at 2015-03-30 15:47:01
换成碱性体系后，基线倒是好了，主峰很难看...

因为不知道你化合物的大概性质，但是根据你说的碱性体系，基线变好来说，证明碱性条件下不会分解，主峰难看的话可能有多种原因，需要具体问题具体解决，建议你了解一下化合物的PKa，选择PKa±2以外，又不影响化合物降解的条件下进行，如果单纯的碱性条件不行的话，可以尝试中性或碱性条件下的盐体系
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15楼2015-03-31 08:39:17
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
化合物一些基本性质有木有啊！不会就一个遇算降解吧
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生活就是如此
2楼2015-03-27 15:19:36
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sky3d

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-03-27 15:19:36
化合物一些基本性质有木有啊！不会就一个遇算降解吧

遇酸马上转化成另一个化合物了
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3楼2015-03-27 15:33:51
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现的这个平台应该就是因为在流动相中降解产生的，平台前后的峰就是降解产物和原料
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-03-27 20:12:30
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