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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相基线问题
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sky3d

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相基线问题 已有5人参与

如图所示，我的样品走梯度，总是走成这样，
A：0.1%三氟乙酸，B：乙腈
时间    A    B
0       40   60
25     0     100
30     0     100
31     40     60
40     40    60
如果A中不加三氟乙酸，化合物洗脱不出来，我试着把梯度变过好多种，包括把乙腈换成甲醇，或者将两者混合，情况都是这样，这是前面两个杂质分离度最好的一次，请各位帮帮忙吧，这个化合物遇酸降解，溶剂用的是甲醇
色谱柱用的是C18

液相基线问题
IMAG0075.jpg
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1楼 2015-03-27 15:10:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现的这个平台应该就是因为在流动相中降解产生的，平台前后的峰就是降解产物和原料
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4楼2015-03-27 20:12:30
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456895

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
18楼2015-03-31 15:15:15
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普通回帖

xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
化合物一些基本性质有木有啊！不会就一个遇算降解吧
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生活就是如此
2楼2015-03-27 15:19:36
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sky3d

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuchao7447 at 2015-03-27 15:19:36
化合物一些基本性质有木有啊！不会就一个遇算降解吧

遇酸马上转化成另一个化合物了
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3楼2015-03-27 15:33:51
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cenlm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
果断调整pH和溶剂啊
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加油
5楼2015-03-28 13:25:52
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
降解这么快吗，遇酸降解，还有就是最好还是说下API的种类，大分子，小分子，或者甾体，黄酮这些吧
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6楼2015-03-28 17:03:56
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sky3d

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by da1234mao at 2015-03-28 17:03:56
降解这么快吗，遇酸降解，还有就是最好还是说下API的种类，大分子，小分子，或者甾体，黄酮这些吧

大分子的，流动相中只要有酸就不行，其他酸我也试过了
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7楼2015-03-30 11:06:55
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

遇酸降解，所以你要么用碱性体系，可以保证测定物质不变，不产生新杂质；
                          要么等彻底降解完毕再测定，反正彻底降解完全，估计前延的峰已经消除了，不会再干扰；
                          要么更换成与起始比例差不多的稀释剂，进样尝试一下。
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8楼2015-03-30 15:25:17
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sky3d

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑里透白 at 2015-03-30 15:25:17
遇酸降解，所以你要么用碱性体系，可以保证测定物质不变，不产生新杂质；
                          要么等彻底降解完毕再测定，反正彻底降解完全，估计前延的峰已经消除了，不会再干扰；
                      ...

我用乙腈溶解后，也是这样的
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9楼2015-03-30 15:45:37
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sky3d

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 黑里透白 at 2015-03-30 15:25:17
遇酸降解，所以你要么用碱性体系，可以保证测定物质不变，不产生新杂质；
                          要么等彻底降解完毕再测定，反正彻底降解完全，估计前延的峰已经消除了，不会再干扰；
                      ...

换成碱性体系后，基线倒是好了，主峰很难看
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10楼2015-03-30 15:47:01
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