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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相峰型拖尾的原因
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zhiyanjiang

新虫 (小有名气)

[求助] 气相峰型拖尾的原因 已有2人参与

最近在检测2,4,6-三氯苯酚，但是标样一直跑的不好，峰型拖尾。我是用乙酸乙酯作为溶剂，HP-1色谱柱，进样口温度250度，程序升温80保留1min，20℃/min升到160℃，保留1min，30℃/min升到260℃，保留4min。检测器温度是300℃，N2流速2ml/min，进样量1微升。
      色谱柱是刚买的（之前借的HP-1的柱子跑的相对较好，没有现在拖尾这么严重，现在用借的柱子跑拖尾也是很严重没有之前跑的好），老化了一晚上，标样配好后有放在冰箱有3个月左右（感觉影响不大）
    附：
2,4,6-三氯酚 化学性质
熔点 :        64-66 °C(lit.)
沸点 :        246 °C(lit.)
密度 :        1.49
蒸气压:        1 mm Hg ( 76.5 °C)
闪点 :        99 °C
储存条件 :        0-6°C（注：标准品上面写的20±5℃，所以我一直是常温保存，配好后的标样才是放冰箱保存的，不知是否有影响）
   希望各位友友能给点建设性的意见，怎么改正，谢谢啦~~~

气相峰型拖尾的原因
0.05ppm标样.jpg


气相峰型拖尾的原因-1
0.1ppm标样.jpg


气相峰型拖尾的原因-2
0.5ppm标样.jpg
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1楼 2015-03-21 11:26:29
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子你老化没有啊？新的气相柱要老化啊 此外 这个东西用Wax的柱子测要好点吧 实在不行 用DB-624也要的啊
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2楼2015-03-21 20:17:25
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zhiyanjiang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2015-03-21 20:17:25
柱子你老化没有啊？新的气相柱要老化啊 此外 这个东西用Wax的柱子测要好点吧 实在不行 用DB-624也要的啊

柱子买来就老化了一晚上，因为之前用的借来的HP-1柱子跑的拖尾不严重，稍微有点拖，所以买了个新的。现在用借来的那根柱子跑拖尾很严重了，没有之前跑的好了，不知道什么原因
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3楼2015-03-21 20:45:33
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhiyanjiang: 金币+5, ★★★很有帮助, 衬管洗洗之后确有改善 2015-09-06 00:59:02
有可能跟衬管有关啊。。
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4楼2015-03-22 11:56:03
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swgchxy

新虫 (初入文坛)
可以直接30摄氏度/min升温，柱柱压升高点，10-20pis吧
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5楼2015-04-24 10:52:01
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