24小时热门版块排行榜    

查看: 4744  |  回复: 30

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

[求助] 求助各位大神,液相色谱峰分不开!怎么办??? 已有7人参与

万能的小木虫,帮帮我吧!
本人最近做一中药制剂,主成分是黄酮类,现在正摸索液相条件。
流动相:乙腈:甲醇=9:1,0.3%甲酸水溶液(B)
梯度洗脱,0-15min:  82-80(B)
                15-25min:80-79 (B)            
                 25-30min:79-78(B)
                 30-32min: 78(B)
峰集中在25到30分钟出峰,无法分离,请大家帮忙啊!!
色谱峰见下图:

中间的色谱峰为想要的物质。

求助各位大神,液相色谱峰分不开!怎么办???
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

怎么没有人帮我???急等啊
2楼2015-01-31 09:28:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

自己顶!
3楼2015-01-31 09:34:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Aminah_ma: 金币+5 2015-02-06 16:02:35
分离不建议这么复杂的梯度洗脱,直接等度洗就可以,用乙腈-水,甲醇水系统试试  祝好
Domyallbesttohaveahappylife.
4楼2015-01-31 09:42:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2015-01-31 09:42:11
分离不建议这么复杂的梯度洗脱,直接等度洗就可以,用乙腈-水,甲醇水系统试试  祝好

这个梯度在别人的实验室已经验证过,分离度很好,到我这边就不行,柱子是同一厂家同一型号,那边是安捷伦的液相,我这边是岛津的,差别好大·········
5楼2015-01-31 10:23:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by Aminah_ma at 2015-01-31 10:23:56
这个梯度在别人的实验室已经验证过,分离度很好,到我这边就不行,柱子是同一厂家同一型号,那边是安捷伦的液相,我这边是岛津的,差别好大·········...

是不是浓度太大?
Domyallbesttohaveahappylife.
6楼2015-01-31 10:34:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Aminah_ma: 金币+2 2015-02-06 16:02:50
注意色谱柱清洗,平衡,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2015-01-31 10:53:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2015-01-31 10:34:40
是不是浓度太大?...

样品的制备过程也一样,进样量也是一样的,在别人实验室,对照品在水相82%出峰,在我这边,水相78-79%之间出峰,还分不开,我这边没有柱温箱,室温20℃,但温度影响不应该这么大
8楼2015-01-31 11:10:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2015-01-31 10:53:21
注意色谱柱清洗,平衡,

每天都要仔细清洗色谱柱,平衡也很长时间才进样的
9楼2015-01-31 11:11:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yijuyang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Aminah_ma: 金币+2 2015-02-06 16:04:24
是不是你用的柱已经老化了呢?如果不是这个原因的话,可以尝试在现在程序上,调整程序加大水相量。
季老说过”真话不全说,假话全不说“。
10楼2015-01-31 11:27:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Aminah_ma 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-30 02:22 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 02:09 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 3/150 2026-08-30 01:58 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:47 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 01:14 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 01:12 by ZPa0EcMwuECS
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 9/450 2026-08-30 01:04 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-30 00:59 by winsaint
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 00:52 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-30 00:41 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +5 gdd2018 2026-08-28 10/500 2026-08-29 14:10 by Jacob678
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
信息提示
请填处理意见