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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱内标峰和杂质峰分不开？？？
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窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱内标峰和杂质峰分不开？？？ 已有3人参与

各位大神，我做的硫苷实验，HPLC分析系统 (W aters公司 ) 构成如下:1525梯度洗脱泵、 717自动进样器、 2487二极管阵列检测器; 色谱柱为 ProntosilODS2柱 ( 250mm*4mm, 5? m; B ischoff公司 )。流动相 A(M ill- iQ超纯水 )和 B(乙腈, Tedia公司 )呈梯度变化: 10- 25m in , 3% - 26 % B; 26-35 m in, 26 % B; 36-40 m in , 26 % - 100 % B ; 41- 51m in , 100 % B; 52-61 m in, 100 % ?-3 % B。检测波长 229 nm, 流速1.0 mL /m in , 柱 温 30 。 采 用 Agilent 1100HPLC-MS系统 ( Agilent公司 )测定样品组分质谱图, 根据质谱特征图来鉴定各种组分。2- 丙烯基硫苷 ( Sigma -Aldrich公司 )为内标进行定量分析。
    方法很成熟，但是我的内标峰就是分不开，大约在3.8分钟左右，求各位大神帮忙指点一下感激不尽。。。
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一切为了快乐。
1楼 2015-01-19 10:37:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

三分多钟出峰保留时间偏短些。有可能的话试试极性大些的柱子。没有条件的话试试改柱温（5度一步往上加），改流动相（甲醇，乙腈，甚至THF）。也可以试试加0.1%的甲酸，或5-10mM甲酸铵，碳酸氢铵一类的。

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6楼2015-01-20 13:09:24
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1328118744

捐助贵宾 (初入文坛)
我也在做硫苷的实验，你可以加甲酸试试。
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9楼2016-02-21 16:36:38
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接用LC-MS做不好吗？还是非得要用HPLC。
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2楼2015-01-19 10:55:13
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的流动相没有加缓冲剂吗？

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3楼2015-01-19 13:03:27
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窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxg_4545 at 2015-01-19 10:55:13
直接用LC-MS做不好吗？还是非得要用HPLC。

就得用HPLC
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一切为了快乐。
4楼2015-01-19 16:57:31
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窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-19 13:03:27
你的流动相没有加缓冲剂吗？

额，没有呢，需要加什么麽？？？
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一切为了快乐。
5楼2015-01-19 16:58:03
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窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-20 13:09:24
三分多钟出峰保留时间偏短些。有可能的话试试极性大些的柱子。没有条件的话试试改柱温（5度一步往上加），改流动相（甲醇，乙腈，甚至THF）。也可以试试加0.1%的甲酸，或5-10mM甲酸铵，碳酸氢铵一类的。
...

先谢谢你哈，我先试试排除一下可能的实验操作及污染之类的问题，毕竟这个方法很成熟，如果不行然后在尝试一下您的建议，谢谢了哈
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一切为了快乐。
7楼2015-01-21 10:44:20
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shanshui7163

金虫 (小有名气)

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感谢参与，应助指数 +1
上个图看一下，可能色谱柱性能下降了，换根柱子试试
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8楼2015-01-21 22:50:16
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愿哈哈

新虫 (著名写手)
你好，我也做了硫苷实验，跑出了峰图，但是我不知道那些峰代表了哪些硫苷，有十几种硫苷呢，很想请问你们是用什么仪器鉴定的呢？

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10楼2019-03-28 22:17:58
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