24小时热门版块排行榜    

查看: 2560  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱内标峰和杂质峰分不开??? 已有3人参与

各位大神,我做的硫苷实验,HPLC分析系统 (W aters公司 ) 构成如下:1525梯度洗脱泵、 717自动进样器、 2487二极管阵列检测器; 色谱柱为 ProntosilODS2柱 ( 250mm*4mm, 5? m; B ischoff公司 )。流动相 A(M ill- iQ超纯水 )和 B(乙腈, Tedia公司 )呈梯度变化: 10- 25m in , 3% - 26 % B; 26-35 m in, 26 % B; 36-40 m in , 26 % - 100 % B ; 41- 51m in , 100 % B; 52-61 m in, 100 % ?-3 % B。检测波长 229 nm, 流速1.0 mL /m in , 柱 温 30 。 采 用 Agilent 1100HPLC-MS系统 ( Agilent公司 )测定样品组分质谱图, 根据质谱特征图来鉴定各种组分。2- 丙烯基硫苷 ( Sigma -Aldrich公司 )为内标进行定量分析。
    方法很成熟,但是我的内标峰就是分不开,大约在3.8分钟左右,求各位大神帮忙指点一下感激不尽。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

一切为了快乐。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-20 13:09:24
三分多钟出峰保留时间偏短些。有可能的话试试极性大些的柱子。没有条件的话试试改柱温(5度一步往上加),改流动相(甲醇,乙腈,甚至THF)。也可以试试加0.1%的甲酸,或5-10mM甲酸铵,碳酸氢铵一类的。
...

先谢谢你哈,我先试试排除一下可能的实验操作及污染之类的问题,毕竟这个方法很成熟,如果不行然后在尝试一下您的建议,谢谢了哈
一切为了快乐。
7楼2015-01-21 10:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接用LC-MS做不好吗?还是非得要用HPLC。
2楼2015-01-19 10:55:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的流动相没有加缓冲剂吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-01-19 13:03:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

窗外有张脸

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zxg_4545 at 2015-01-19 10:55:13
直接用LC-MS做不好吗?还是非得要用HPLC。

就得用HPLC
一切为了快乐。
4楼2015-01-19 16:57:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 289求调剂 +6 怀瑾握瑜l 2026-03-20 6/300 2026-03-20 20:30 by 学员8dgXkO
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 广西大学家禽遗传育种课题组2026年硕士招生(接收计算机专业调剂) +3 123阿标 2026-03-17 3/150 2026-03-20 15:58 by 飞行琦
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +9 一鸭鸭哟 2026-03-14 11/550 2026-03-19 17:22 by !本暗一次!
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 【同济软件】软件(085405)考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 11408 一志愿西电,277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
信息提示
请填处理意见