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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰问题
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maxuyaowu

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱出峰问题 已有5人参与

请教各位一个液相色谱的问题！刚开始做液相，用RP—HPLC，流动相为甲醇和水，想让出峰时间变早，是增加甲醇的量还是增加水的量？为什么？另外，色谱柱保留的分子机理是什么？
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终生努力,便是天才!
1楼 2015-01-26 23:10:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
maxuyaowu: 金币+1, ★有帮助 2015-01-27 22:35:58
问的问题太大了，简单点说，对于反相色谱，有机比例越大，出峰时间越早，但不排除特殊情况，比如氨基和氰基柱、离子交换柱等。分离原理也是通过固定相和流动相相互作用的不同而分离。至于什么作用，太多，分配系数、交换系数、亲和系数、交换能力等等。
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4楼2015-01-27 09:16:51
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
maxuyaowu: 金币+1, ★有帮助 2015-01-27 22:35:49
增加甲醇量，相似相溶原理，流动相与固定相竞争分析物。
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2楼2015-01-26 23:53:41
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
maxuyaowu: 金币+1, ★有帮助 2015-01-27 22:20:11
反相柱里水是弱溶剂，甲醇和乙腈是强溶剂。强溶剂比例越大出峰越早。

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3楼2015-01-27 08:32:40
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
maxuyaowu: 金币+1, ★有帮助 2015-01-27 22:36:21
一句话：有机相越多出峰越早，就是一个吸附展开再吸附再展开的过程。
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5楼2015-01-27 10:33:31
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maxuyaowu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-27 08:32:40
反相柱里水是弱溶剂，甲醇和乙腈是强溶剂。强溶剂比例越大出峰越早。

为什么不能从极性的角度考虑呢，甲醇的量增加，极性降低，和固定相的争夺能力降低，为什么会出峰早？
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终生努力,便是天才!
6楼2015-01-27 22:19:57
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maxuyaowu

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-01-26 23:53:41
增加甲醇量，相似相溶原理，流动相与固定相竞争分析物。

甲醇量增加，竞争能力不是下降了吗？
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终生努力,便是天才!
7楼2015-01-27 22:35:35
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咸了淡了

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-01-27 23:49:02
maxuyaowu: 金币+1, ★有帮助 2015-01-29 22:21:14
你这样想，目标物的极性是介于固定相和流动相之间的，增加甲醇的量，流动相极性减弱，这样流动相的极性就与目标物更接近了，目标物就更容易被流动相带出来了
另外，甲醇和乙腈属于强洗脱溶剂，增加它们的比例，流动相洗脱能力会变强，出峰更早

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8楼2015-01-27 23:36:36
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by maxuyaowu at 2015-01-27 02:19:57
为什么不能从极性的角度考虑呢，甲醇的量增加，极性降低，和固定相的争夺能力降低，为什么会出峰早？...

在色谱中起作用的不只是极性，更重要的是样品，固定相，流动相三者之间的相互作用。在反相柱上非极性化合物和固定相结合紧密，非极性溶剂更能把非极性化合物从固定相上洗下来。

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9楼2015-01-28 02:57:23
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by maxuyaowu at 2015-01-27 22:35:35
甲醇量增加，竞争能力不是下降了吗？...

甲醇极性低于水，对分析物选择性强于水，选择性更强。
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10楼2015-01-28 14:58:45
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