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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶残检测如何判断样品已分解？
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

[求助] 溶残检测如何判断样品已分解？ 已有2人参与

接触气相溶残检测不久，出现问题后分析能力尚欠缺，希望各位大虾指教下！
最近做一个样品的溶残方法摸索，顶空进样的。主要检测三乙胺、异丙醇、环己烷、乙酸乙酯。
色谱条件如下：
色谱柱：DB-624UI（30m*0.53mm,3um）
进样口温度：100℃；检测器温度：250℃；
流速：2.5ml/min；程序升温：60℃保持3min，以15℃/min升至220℃，保持3min；
平衡温度：70℃；定量环温度：80℃；传输线温度：90℃；
平衡时间：30min；
溶剂为DMF
出来的结果中，blank、DMF、对照中，2.7min左右都有出现一个小峰，峰面积约为1；
样品图谱中相应的位置也出峰，峰面积 12；

想请问一下各位：
该样品分解可能产生CO2和异丙醇。
1.如何判断该峰为样品分解所致？
2.若是样品分解所致，如何判断是在平衡时分解还是进样口处分解？

先谢谢各位。
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1楼 2015-01-10 10:51:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-01-12 10:02:36
先确定你的样品有没有出峰，一般的样品沸点较高，顶空是出不了峰的，如果样品在顶空中没出来，就不用改变进样口温度考察，而是应该改变顶空温度，另外如果你是用FID，CO2没响应。
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3楼2015-01-10 11:57:42
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竹轩书童

至尊木虫 (职业作家)

首席魔法师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-01-12 10:02:22
首先看你方法，进样口温度偏低，第二柱子流速有点高
平衡 定量 传输 建议相差15度及以上
blank出峰一般可能是DMF中杂峰，或者空气中的如甲醇 乙腈等峰（如果你们实验室将气相和液相放在了一个屋，这样是不科学的）
如果你刷顶空小瓶时用到了甲醇等，在烘干时有时也会残留在小瓶的空气中
你样品中对同一样品多次测量 如果前面的峰面积变化较大就是空气等中引入的  如果面积不怎么变，样品引入的可能性较大
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4楼2015-01-10 12:47:32
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-01-12 10:02:47
改变温度去确定是否为降解物不太靠谱，温度升高变大，温度降低峰变小，这个不能肯定是否是降解杂质。做GC-MASS我觉得最靠谱，确定结构后，从化合物结构判断是不是降解产物更合理。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-01-12 09:19:49
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普通回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个途径:一是用气质检测证明,二是加大进样口温度,比较不同进样口温度的降解峰是否增大?还有一种可能就是分子量较小的化合物会产生升华现象,为主成分的峰!
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gwmgyp
2楼2015-01-10 11:39:44
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuewujx at 2015-01-10 11:57:42
先确定你的样品有没有出峰，一般的样品沸点较高，顶空是出不了峰的，如果样品在顶空中没出来，就不用改变进样口温度考察，而是应该改变顶空温度，另外如果你是用FID，CO2没响应。

样品在顶空中不出峰。
试过改变平衡温度分别：70、80、90；定量环温度：95℃；传输线温度：105℃，其他不变。
结果：2.7min峰面积：70℃时为9.5,    80℃为8.5,   90℃为12.8；
        异丙醇位置：70℃时为0.9,    80℃为2.3,   90℃为8.0；
这样的话，样品分解 与 残留的异丙醇平衡时挥发到空气中的量增加了的可能都有吧？
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5楼2015-01-10 13:31:19
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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 竹轩书童 at 2015-01-10 12:47:32
首先看你方法，进样口温度偏低，第二柱子流速有点高
平衡 定量 传输 建议相差15度及以上
blank出峰一般可能是DMF中杂峰，或者空气中的如甲醇 乙腈等峰（如果你们实验室将气相和液相放在了一个屋，这样是不科学的） ...

排除了该峰为甲醇。
进样口温度由原来的200℃，降到160℃、120℃、100℃，其他条件不变的情况下，2.7min的峰峰面积从 20左右  降到12；
样品同一条件下多次进样没试过，但同一样品多次进样(程序升温起始温度不同)，2.7min峰面积也有降低。
如果该峰为空气中引入，为何样品中的会比blank、DMF、对照都高，而不是跟它们差不多呢？
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6楼2015-01-10 13:51:40
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
何不尝试直接进样？？
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7楼2015-01-12 08:33:37
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minimuch

木虫 (著名写手)

毛毛虫

【答案】应助回帖

★
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灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-01-12 11:38:17
采用HPLC检测你的顶空样品观察降解产物的变化。。。。。。。
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9楼2015-01-12 10:18:17
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)
个人感觉做个HPLC对比下干燥前与后的变化，也可做含量
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若你喜欢怪人，其实我很美。
10楼2015-01-12 15:22:42
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