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溶残检测如何判断样品已分解？ 已有2人参与
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接触气相溶残检测不久，出现问题后分析能力尚欠缺，希望各位大虾指教下！ 最近做一个样品的溶残方法摸索，顶空进样的。主要检测三乙胺、异丙醇、环己烷、乙酸乙酯。 色谱条件如下： 色谱柱：DB-624UI（30m*0.53mm,3um） 进样口温度：100℃；检测器温度：250℃； 流速：2.5ml/min；程序升温：60℃保持3min，以15℃/min升至220℃，保持3min； 平衡温度：70℃；定量环温度：80℃；传输线温度：90℃； 平衡时间：30min； 溶剂为DMF 出来的结果中，blank、DMF、对照中，2.7min左右都有出现一个小峰，峰面积约为1； 样品图谱中相应的位置也出峰，峰面积 12； 想请问一下各位： 该样品分解可能产生CO2和异丙醇。 1.如何判断该峰为样品分解所致？ 2.若是样品分解所致，如何判断是在平衡时分解还是进样口处分解？ 先谢谢各位。 |
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