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灰色彼得潘

金虫 (小有名气)

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[求助] 溶残检测如何判断样品已分解？已有2人参与

接触气相溶残检测不久，出现问题后分析能力尚欠缺，希望各位大虾指教下！
最近做一个样品的溶残方法摸索，顶空进样的。主要检测三乙胺、异丙醇、环己烷、乙酸乙酯。
色谱条件如下：
色谱柱：DB-624UI（30m*0.53mm,3um）
进样口温度：100℃；检测器温度：250℃；
流速：2.5ml/min；程序升温：60℃保持3min，以15℃/min升至220℃，保持3min；
平衡温度：70℃；定量环温度：80℃；传输线温度：90℃；
平衡时间：30min；
溶剂为DMF
出来的结果中，blank、DMF、对照中，2.7min左右都有出现一个小峰，峰面积约为1；
样品图谱中相应的位置也出峰，峰面积 12；

想请问一下各位：
该样品分解可能产生CO2和异丙醇。
1.如何判断该峰为样品分解所致？
2.若是样品分解所致，如何判断是在平衡时分解还是进样口处分解？

先谢谢各位。

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1楼 2015-01-10 10:51:37

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竹轩书童

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灰色彼得潘: 金币+1, ★有帮助 2015-01-12 10:02:22

首先看你方法，进样口温度偏低，第二柱子流速有点高
平衡定量传输建议相差15度及以上
blank出峰一般可能是DMF中杂峰，或者空气中的如甲醇乙腈等峰（如果你们实验室将气相和液相放在了一个屋，这样是不科学的）
如果你刷顶空小瓶时用到了甲醇等，在烘干时有时也会残留在小瓶的空气中
你样品中对同一样品多次测量如果前面的峰面积变化较大就是空气等中引入的如果面积不怎么变，样品引入的可能性较大

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4楼2015-01-10 12:47:32

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