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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC中压力一直都在上升求解决方法
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ggyy0911

铁虫 (正式写手)

[求助] HPLC中压力一直都在上升求解决方法 已有4人参与

大家好！我用甲醇冲洗机子，A和B泵流速同为0.25ml/min，发现HPLC中压力一直在缓慢上升，拆开柱子的情况下发现泵压是平稳的，但是按装回柱子（C18柱）压力在每30分钟左右上升24，最后压力变得都接近3000还在上升，柱子上端有液体流出。我想问下大家这种情况是不是柱子堵住了，我应该怎么去解决呢？谢谢大家来解答。
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1楼 2014-12-19 09:15:41
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Thomas_Lo

新虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是柱子堵住了，換新的吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-12-19 13:39:06
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2014-12-19 16:47:14
应该是堵了，堵的不严重的话可以尝试各种溶剂低流速长时间冲洗色谱柱，再生一下；堵的比较严重的话可以找有经验的同事把柱筛板拆下来清洗一下，也可以反冲色谱柱，不过这两种都比较伤柱子，弄不好可能导致柱效下降；壕们请直接换色谱柱。
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铁甲依然在
3楼2014-12-19 14:38:13
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2014-12-19 16:46:49
引用回帖:
2楼: Originally posted by Thomas_Lo at 2014-12-18 17:39:06
是柱子堵住了，換新的吧。

先别急着扔。把柱子反过来冲冲试试。而且应该先不装柱子让仪器空走一段时间，以免管道里冲下来的脏东西堵塞柱子。
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4楼2014-12-19 14:43:06
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长师化学系

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-12-19 14:38:13
应该是堵了，堵的不严重的话可以尝试各种溶剂低流速长时间冲洗色谱柱，再生一下；堵的比较严重的话可以找有经验的同事把柱筛板拆下来清洗一下，也可以反冲色谱柱，不过这两种都比较伤柱子，弄不好可能导致柱效下降； ...

我认为只要柱子的塞板都是一样的孔径，在小流速的情况下反向冲洗柱子是没有什么问题的 啊
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5楼2014-12-26 17:09:03
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笑若葵花

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

用25异丙醇+25甲醇+50水做流动相反冲柱子，不行的话就把柱子拆了，清洗一下，然后反过来用，柱效差不了多少，反正都已经堵了。我都是这样做的，一般都能解决。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2014-12-26 18:32:23
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 长师化学系 at 2014-12-26 17:09:03
我认为只要柱子的塞板都是一样的孔径，在小流速的情况下反向冲洗柱子是没有什么问题的 啊...

是，您说的没错，如果两端的筛板孔径是一样的话确实差别不大。但是有的色谱柱生产厂家为了减少柱筛板堵塞的情况，会把柱前段的筛板孔径做的稍微大一点点，这时候如果反冲的话就可能导致填料流失；此外，填料的松动也必须考虑进去。当然，现在很多厂商色谱柱做的比较瓷实，两端孔径又都一样，那肯定可是放心大胆的反冲。
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铁甲依然在
7楼2014-12-28 22:47:01
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