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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 压力不断上升,请教······

含量检测的流动相里面含有磷酸(我不知道是否跟此有关),刚开没进样的时候压力显示是15Mpa左右,然后进了2个样,一个对照品,一个样品,因为下午还有样品测,我就让机器一直空走着流动相,但是我发现压力有不明显的上升,大概到下午快3点的时候,从上午10半左右一直到下午3点左右都是空走着,到3点多的时候.压力就显示为17.6Mpa,上升了有2Mpa左右,我觉的空着走流动相应该相当于洗柱子,压力应该越来越小才对,怎么会压力升高呢.还有柱子的柱效还不错.请各位大侠指教.谢谢!该怎么解决?
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qyj21

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 是不是柱子堵啦!谢谢交流! 2013-01-02 22:24:15
流动相过滤过了吗?流动相中有加盐吗?
2楼2013-01-02 22:09:01
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qyj21 at 2013-01-02 22:09:01
流动相过滤过了吗?流动相中有加盐吗?

肯定是要过滤的,流动相里有0.5%的磷酸水
3楼2013-01-03 20:28:00
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ruomeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-04 10:01:38
样品呢,我做一个样品的时候压力会越来越大,到最后只能用超高速液相来做,把柱子给再生后用不久又会升高
好好学习,天天向上
4楼2013-01-04 00:51:41
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ruomeng at 2013-01-04 00:51:41
样品呢,我做一个样品的时候压力会越来越大,到最后只能用超高速液相来做,把柱子给再生后用不久又会升高

那你这是什么原因吗?正常吗?
5楼2013-01-04 08:44:32
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-04 10:01:50
楼主,0.5%磷酸水的pH值应该很低的,柱子耐受范围能承受吗?如果不能的话,可能是柱子遭受了器质性损伤,柱压才会上升的。我之前也有这样的经历。
6楼2013-01-04 09:14:18
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-04 10:01:57
楼主不妨换一根同样的柱子试试,先看是仪器流动相还是色谱柱的原因。
心似白云常自在,意如流水任东西。
7楼2013-01-04 09:23:08
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小狼851226

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-04 10:02:04
空着走流动相应该相当于洗柱子,压力应该越来越小.
楼主这样的观点不对。应为流动相含有盐,所以可能会造成沉积,从而压力变大。建议考察柱子型号,厂家。对填充材料进行选择,相当于耐用性考察。
8楼2013-01-04 10:00:13
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

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请楼主告知具体的流动相和检测条件。用的是什么柱子,C8,C18还是氨基柱,除了磷酸还有没有其他的缓冲盐,浓度是多少?有可能缓冲盐慢慢析出,看看主动阀那里有米有结晶析出。
生命不息,奋斗不止
9楼2013-01-04 13:50:08
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-04 09:14:18
楼主,0.5%磷酸水的pH值应该很低的,柱子耐受范围能承受吗?如果不能的话,可能是柱子遭受了器质性损伤,柱压才会上升的。我之前也有这样的经历。

以前流动相一直用的是0.5%磷酸水,都没问题的,什么器质性损伤呢?
10楼2013-01-04 14:54:34
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