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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器,压力增大,峰严重展宽,噪声增大

最近用安捷伦1260液相色谱做样,奥泰3300ELSD检测器,以前一直正常,突然某天峰严重展宽,出峰的位置噪声很大,类似于毛刺,使用异丙醇冲系统,清洁漂移管后液相的压力也不正常了,换色谱柱后情况没有改善,请问各位大侠是什么原因呢?如果解决,50金币如数奉上
流动相:正己烷,异丙醇,水
色谱柱:二醇柱
压力故障:正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了,松开purge阀,流速5毫升时压力为零点几bar,换双通后柱压5bar,更换不同色谱柱压力依然很高
色谱峰故障:色谱峰严重展宽,峰高只有1~2mV,出峰的位置噪声非常大,类似于毛刺,其他基线部分噪声略大于正常情况
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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绿野仙踪2572: 金币+5, 有帮助 2012-09-07 20:22:12
soundhorizo: 金币+1 2012-09-08 00:09:20
个人觉得是样品或者柱子的问题 因为楼主说了purge和接双通后的现象  柱压很正常了 所以觉得不是仪器的事  不知道楼主换柱子后 峰型和柱效与原来相比有无改善 如果有 觉得就是柱子的问题 如果没有 觉得是样品的问题 个人意见哈
2楼2012-09-07 19:43:03
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

换柱后峰形无改善
3楼2012-09-07 19:54:29
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

我做很多样品都是这样
4楼2012-09-07 19:57:58
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liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-09-09 09:24:55
绿野仙踪2572: 金币+5, 有帮助 2012-09-09 15:47:51
压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相(即流过柱子的时间变短)的减少,也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下,在混合冲一下(用10%的异丙醇把,我猜是无机盐)。实在不行换一下滤芯试试。
5楼2012-09-08 12:09:08
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穿山丙

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在排气阀位置里面有个滤芯,估计这个地方堵了,换个滤芯试试。
6楼2012-09-08 14:30:11
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

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soundhorizo: 金币+1 2012-09-09 09:25:02
液相在正反相切换时,泵位置的柱塞杆垫圈处容易出问题,尽量不要频繁正反相切换。楼主也是分析磷脂、油脂类物质吗?
7楼2012-09-08 16:39:51
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8楼2012-09-08 17:08:04
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-09-09 09:25:16
绿野仙踪2572: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-09-09 15:43:06
purge的时候那些压力正常应该是0bar吧,建议换下。引起峰毛刺的原因是elsd后面排气管那积水了,需要用吸管吸掉。
天下古今之庸人,皆以一惰字致败;天下古今之才人,皆以一傲字致败。
9楼2012-09-09 09:22:04
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-09-08 16:39:51
液相在正反相切换时,泵位置的柱塞杆垫圈处容易出问题,尽量不要频繁正反相切换。楼主也是分析磷脂、油脂类物质吗?

谢谢,这台仪器一直使用的正相,泵头密封垫我刚换过
10楼2012-09-09 15:44:12
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