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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器，压力增大，峰严重展宽，噪声增大
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器，压力增大，峰严重展宽，噪声增大

最近用安捷伦1260液相色谱做样，奥泰3300ELSD检测器，以前一直正常，突然某天峰严重展宽，出峰的位置噪声很大，类似于毛刺，使用异丙醇冲系统，清洁漂移管后液相的压力也不正常了，换色谱柱后情况没有改善，请问各位大侠是什么原因呢？如果解决，50金币如数奉上
流动相：正己烷，异丙醇，水
色谱柱：二醇柱
压力故障：正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了，松开purge阀，流速5毫升时压力为零点几bar，换双通后柱压5bar，更换不同色谱柱压力依然很高
色谱峰故障：色谱峰严重展宽，峰高只有1~2mV,出峰的位置噪声非常大，类似于毛刺，其他基线部分噪声略大于正常情况
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1楼 2012-09-07 19:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
绿野仙踪2572: 金币+5, ★有帮助 2012-09-07 20:22:12
soundhorizo: 金币+1 2012-09-08 00:09:20
个人觉得是样品或者柱子的问题 因为楼主说了purge和接双通后的现象  柱压很正常了 所以觉得不是仪器的事  不知道楼主换柱子后 峰型和柱效与原来相比有无改善 如果有 觉得就是柱子的问题 如果没有 觉得是样品的问题 个人意见哈
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2楼2012-09-07 19:43:03
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
换柱后峰形无改善
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3楼2012-09-07 19:54:29
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
我做很多样品都是这样
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4楼2012-09-07 19:57:58
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liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-09-09 09:24:55
绿野仙踪2572: 金币+5, ★有帮助 2012-09-09 15:47:51
压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相（即流过柱子的时间变短）的减少，也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下，在混合冲一下（用10%的异丙醇把，我猜是无机盐）。实在不行换一下滤芯试试。
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5楼2012-09-08 12:09:08
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穿山丙

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在排气阀位置里面有个滤芯，估计这个地方堵了，换个滤芯试试。
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6楼2012-09-08 14:30:11
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-09-09 09:25:02
液相在正反相切换时，泵位置的柱塞杆垫圈处容易出问题，尽量不要频繁正反相切换。楼主也是分析磷脂、油脂类物质吗？
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7楼2012-09-08 16:39:51
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布拉格民兵
8楼2012-09-08 17:08:04
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-09-09 09:25:16
绿野仙踪2572: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-09-09 15:43:06
purge的时候那些压力正常应该是0bar吧，建议换下。引起峰毛刺的原因是elsd后面排气管那积水了，需要用吸管吸掉。
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天下古今之庸人，皆以一惰字致败；天下古今之才人，皆以一傲字致败。
9楼2012-09-09 09:22:04
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-09-08 16:39:51
液相在正反相切换时，泵位置的柱塞杆垫圈处容易出问题，尽量不要频繁正反相切换。楼主也是分析磷脂、油脂类物质吗？

谢谢，这台仪器一直使用的正相，泵头密封垫我刚换过
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10楼2012-09-09 15:44:12
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