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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器，压力增大，峰严重展宽，噪声增大
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 穿山丙 at 2012-09-08 14:30:11
在排气阀位置里面有个滤芯，估计这个地方堵了，换个滤芯试试。

刚更换过，没有改善
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11楼2012-09-09 15:44:29
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liukuo1 at 2012-09-08 12:09:08
压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相（即流过柱子的时间变短）的减少，也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下，在混合冲一下（用10%的异丙醇把，我猜是无机盐 ...

我没有使用过无机盐，这台仪器最近几个月流动相一直都是异丙醇，正己烷和水
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12楼2012-09-09 15:45:38
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liukuo1 at 2012-09-08 12:09:08
压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相（即流过柱子的时间变短）的减少，也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下，在混合冲一下（用10%的异丙醇把，我猜是无机盐 ...

而且我换了三根柱子都是同样的情况，其中一根是使用过两三天的新柱子
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13楼2012-09-09 15:46:22
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liukuo1 at 2012-09-08 12:09:08
压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相（即流过柱子的时间变短）的减少，也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下，在混合冲一下（用10%的异丙醇把，我猜是无机盐 ...

已经用异丙醇冲过夜无改善
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14楼2012-09-09 15:47:38
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ravens

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
purge 和两通压力都算正常，可能是柱子和样品之间有问题吧，直接流动相走柱子或者找个简单的标样走走看是柱子还是样品问题
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15楼2012-09-09 16:04:27
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1，楼主用的是硅胶柱，请问有没有接保护柱或预柱，尤其预柱对油脂类有吸附，建议去掉预柱试试；
2，用硅胶柱切记不要进水，否则硅胶失活，分离机理变化，出峰时间和峰宽都会变化，打比方你跑薄层板时要活化硅胶，去除硅胶的吸附水；建议再生你的硅胶柱或换跟新的
3，关于ELSD，你可以短接你的系统，按你设定的ELSD条件检测，看看有没有毛刺，一般3300比较稳定，比我用的2000es好多了
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16楼2012-09-09 17:56:29
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-09-09 17:56:29
1，楼主用的是硅胶柱，请问有没有接保护柱或预柱，尤其预柱对油脂类有吸附，建议去掉预柱试试；
2，用硅胶柱切记不要进水，否则硅胶失活，分离机理变化，出峰时间和峰宽都会变化，打比方你跑薄层板时要活化硅胶，去 ...

不接柱子的话噪音没那么大
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17楼2012-09-10 08:34:24
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-09-09 17:56:29
1，楼主用的是硅胶柱，请问有没有接保护柱或预柱，尤其预柱对油脂类有吸附，建议去掉预柱试试；
2，用硅胶柱切记不要进水，否则硅胶失活，分离机理变化，出峰时间和峰宽都会变化，打比方你跑薄层板时要活化硅胶，去 ...

没有用预柱
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18楼2012-09-10 08:35:01
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
绿野仙踪2572: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-09-11 16:07:33
引用回帖:
18楼: Originally posted by 绿野仙踪2572 at 2012-09-10 08:35:01
没有用预柱...

楼主提到正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了
1、1260的设计独特的地方就是，双泵之间有一个像柱子一样的在线过滤器，确定A、B两相之间的互溶性怎样，互溶性不好容易堵塞；
2、确定ELSD的气流量没有问题，气源是否污染；
3、确定ELSD的尾部的导气管是否堵塞，可以拆下来用气流吹下；
4、还有ELSD的喷雾嘴是否污染，可将系统短接用热的流动相清洗。
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19楼2012-09-10 17:40:45
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-09-10 17:40:45
楼主提到正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了
1、1260的设计独特的地方就是，双泵之间有一个像柱子一样的在线过滤器，确定A、B两相之间的互溶性怎样，互溶性不好容易堵塞；
2、确定ELSD的气流量没有问 ...

感谢各位献计献策，经过多方排查，确定是检测器出问题，柱子和样品都是正常的，工程师明天过来检修
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20楼2012-09-11 16:07:16
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