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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)

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[求助] 安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器，压力增大，峰严重展宽，噪声增大

最近用安捷伦1260液相色谱做样，奥泰3300ELSD检测器，以前一直正常，突然某天峰严重展宽，出峰的位置噪声很大，类似于毛刺，使用异丙醇冲系统，清洁漂移管后液相的压力也不正常了，换色谱柱后情况没有改善，请问各位大侠是什么原因呢？如果解决，50金币如数奉上
流动相：正己烷，异丙醇，水
色谱柱：二醇柱
压力故障：正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了，松开purge阀，流速5毫升时压力为零点几bar，换双通后柱压5bar，更换不同色谱柱压力依然很高
色谱峰故障：色谱峰严重展宽，峰高只有1~2mV,出峰的位置噪声非常大，类似于毛刺，其他基线部分噪声略大于正常情况

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1楼 2012-09-07 19:23:23

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michaelye1800

木虫 (正式写手)

应助: 12 (小学生)
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性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

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绿野仙踪2572: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-09-11 16:07:33

引用回帖:

18楼: Originally posted by 绿野仙踪2572 at 2012-09-10 08:35:01
没有用预柱...

楼主提到正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了
1、1260的设计独特的地方就是，双泵之间有一个像柱子一样的在线过滤器，确定A、B两相之间的互溶性怎样，互溶性不好容易堵塞；
2、确定ELSD的气流量没有问题，气源是否污染；
3、确定ELSD的尾部的导气管是否堵塞，可以拆下来用气流吹下；
4、还有ELSD的喷雾嘴是否污染，可将系统短接用热的流动相清洗。