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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)

[求助] waters的压力一直不稳定,怎么办已有1人参与

前段时间要用waters作糖分析实验,找条件的时候在线过滤器出现问题,超声一下就好了,以为可以顺利做实验了,做了两天后发现出峰时间一直延后,柱压也一直上升,柱子是新的,在线过滤器超生了也没有起作用。
     问过工程师说可能是单向阀堵了,用纯水-甲醇-异丙醇-30%的硝酸超生后柱压不上升了,但是波动都大过500,反复超声排除,换了柱子,还是波动很大,只能买了新的单向阀,觉得终于要做实验了,可是压力波动没有改善,还是波动很大,waters的碳18的柱子,1ml/min的流速,压力一直在300~600来回跳,怎么办啊做不了实验,哪位高手能指点指点。
    刚上班第一个活就出现这样的情况,心急如焚啊
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-29 15:55:02
lixiaoli622: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-29 16:44:51
1. 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
2. 比例阀失效,更换比例阀即可;
3. 泵密封垫损坏,更换密封垫即可;
4. 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
5. 系统检漏,找出漏点,密封即可;
6. 梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
你用的什么流动相,走空白也波动很大么?走纯甲醇呢?
一分耕耘,一分收获。
2楼2012-08-29 14:59:01
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-08-29 14:59:01
1. 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
2. 比例阀失效,更换比例阀即可;
3. 泵密封垫损坏,更换密封垫即可;
4. 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
5 ...

做实验的时候是乙腈:水70:30,现在用的是纯甲醇,柱子换了碳18的,走的空白
3楼2012-08-29 15:01:14
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lixiaoli622: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-29 16:44:24
引用回帖:
3楼: Originally posted by lixiaoli622 at 2012-08-29 15:01:14
做实验的时候是乙腈:水70:30,现在用的是纯甲醇,柱子换了碳18的,走的空白...

那压力波动还是很大?是不是之前走了与现在流动相不互溶的流动相了啊?导致系统内有很多气泡,压力就很不稳的。你最好上传一张色谱图和压力的变化曲线看看,帮你分析一下。
一分耕耘,一分收获。
4楼2012-08-29 15:07:16
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-08-29 15:07:16
那压力波动还是很大?是不是之前走了与现在流动相不互溶的流动相了啊?导致系统内有很多气泡,压力就很不稳的。你最好上传一张色谱图和压力的变化曲线看看,帮你分析一下。...

应该不是溶剂的问题,最近一直在用乙腈甲醇水,这三种都是互溶的啊,色谱图的峰型做实验时还是很好的,正态分布的
5楼2012-08-29 15:29:54
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liu_heng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

仔细研究总会有办法的
别惹我,我快被水煮鱼吃掉了!
6楼2012-09-12 08:52:57
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wanhao424

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

7楼2012-09-13 20:59:13
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请把流动相的金属过滤头用纯水超声洗一下
8楼2012-09-14 00:04:26
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这个波动是有规律的还是没有规律波动?换了柱子,柱压还是有那么高吗?
广州
9楼2012-09-14 13:55:09
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非常壞人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

仔细检查一下是不是再现过滤器装反了?
10楼2014-03-20 10:44:50
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