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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters的压力一直不稳定，怎么办
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)

[求助] waters的压力一直不稳定，怎么办 已有1人参与

前段时间要用waters作糖分析实验，找条件的时候在线过滤器出现问题，超声一下就好了，以为可以顺利做实验了，做了两天后发现出峰时间一直延后，柱压也一直上升，柱子是新的，在线过滤器超生了也没有起作用。
     问过工程师说可能是单向阀堵了，用纯水-甲醇-异丙醇-30%的硝酸超生后柱压不上升了，但是波动都大过500，反复超声排除，换了柱子，还是波动很大，只能买了新的单向阀，觉得终于要做实验了，可是压力波动没有改善，还是波动很大，waters的碳18的柱子，1ml/min的流速，压力一直在300~600来回跳，怎么办啊做不了实验，哪位高手能指点指点。
    刚上班第一个活就出现这样的情况，心急如焚啊
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1楼 2012-08-29 14:48:29
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-08-29 15:07:16
那压力波动还是很大？是不是之前走了与现在流动相不互溶的流动相了啊？导致系统内有很多气泡，压力就很不稳的。你最好上传一张色谱图和压力的变化曲线看看，帮你分析一下。...

应该不是溶剂的问题，最近一直在用乙腈甲醇水，这三种都是互溶的啊，色谱图的峰型做实验时还是很好的，正态分布的
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5楼2012-08-29 15:29:54
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助 2012-08-29 15:55:02
lixiaoli622: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-08-29 16:44:51
1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2． 比例阀失效，更换比例阀即可；
3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可；
4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；
6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
你用的什么流动相，走空白也波动很大么？走纯甲醇呢？
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一分耕耘，一分收获。
2楼2012-08-29 14:59:01
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lixiaoli622

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinglh8288 at 2012-08-29 14:59:01
1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；
2． 比例阀失效，更换比例阀即可；
3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可；
4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；
5 ...

做实验的时候是乙腈：水70:30，现在用的是纯甲醇，柱子换了碳18的，走的空白
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3楼2012-08-29 15:01:14
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lixiaoli622: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-29 16:44:24
引用回帖:
3楼: Originally posted by lixiaoli622 at 2012-08-29 15:01:14
做实验的时候是乙腈：水70:30，现在用的是纯甲醇，柱子换了碳18的，走的空白...

那压力波动还是很大？是不是之前走了与现在流动相不互溶的流动相了啊？导致系统内有很多气泡，压力就很不稳的。你最好上传一张色谱图和压力的变化曲线看看，帮你分析一下。
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一分耕耘，一分收获。
4楼2012-08-29 15:07:16
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