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zhongyujiao

金虫 (小有名气)

[求助] 用核磁和GPC分别做一个聚乙烯样,为什么两种方法算出来聚合度差了一倍?已有5人参与

如题,不清楚是哪里出了问题。核磁聚合度是以亲油基的端基CH3作标准算EO的个数,GPC是根据给出的数均分子量计算,求高手指教是哪里出了问题?另外,用羟值也进行了粗算,结果与核磁相近,而GPC就差了一倍
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chrimy15

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Gpc 是测的相对值 核磁如果积分的对 核磁更准确些

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-11-25 02:58:44
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查看全部 17 个回答

shenglue

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhongyujiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-25 09:39:57
GPC是以聚苯乙烯为模板做的曲线,有的时候不准,建议使用核磁的结果

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
认真做事,低调做人
2楼2014-11-24 22:31:06
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bq301

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
想请教一下楼主,这两者测得的都是数均聚合度么?

[ 发自小木虫客户端 ]
Ascientistmustbeaartistatfirst!
3楼2014-11-24 23:13:17
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c6h5oh2002

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhongyujiao: 金币+5 2014-11-25 09:44:21
首先,不同的测试方式,给出不同的分子量是非常正常的。 只要不是数量级的差别,都是可以接受的。所以在引用数据时候,要注明测试方式。。另外,分子量都是统计结果,对于任何一个高分子产品,都没有绝对正确的分子量数据,所以,你的两个分子量的数据都是正确的。。。比较几个样品时候,用同一种测试方式对比即可。
NMR测试的时候,需要考虑的分子链的end group全部都是CH3么?如果你用高分辨NMR,你会发现很多类型的end groups。 而且还要考虑分子量的distribution。比如你的样品有很多低分子量的CH3groups, 那么NMR的测试结果就不太可靠。
GPC是需要用标准样品做calibration的。 你的样品的分子量还在处于标准样品的最高和最低测试范围之间。而且你还要根据自己样品的分子量,选择合适的柱子。。不是那么简单的测试结果就好的。

overall, 无所谓那个正确。那个都正确。。GPC的结果更加全面有些,前提是你要把GPC的机子calibration好。
德不孤,必有邻;不贰过,不迁怒。
5楼2014-11-25 04:05:32
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